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【分享】拉曼仪器装置及需考虑的重要因素—激光功率和光谱仪

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标准物质-田瑞 2019-03-01 14:52 评论( 0 ) 浏览( 9660 )

拉曼仪器装置及需考虑的重要因素

——激光功率和光谱仪

激光的功率

激光功率高,信号强度大,所以有时倾向于采用高一些的激光功率。但是激光功率高会导致局部样品加热,造成样品表面热量过高烧蚀或导致拉曼光谱半峰宽变宽。此时,如果不能有效散热,可能会损坏静态样本。

激光的稳定性是商业仪器之间的关键区别。有些厂商选择使用最稳定的激光器(功率、波长和模式恒定),而有的则采用不太稳健的激光器,但是通过数学和编程对波动作持续校正。选择稳定的激光器会比较昂贵,但在概念上更容易理解;而采用不太稳健的激光器会比较便宜,但是对仪器设计师和程序员,有时甚至于用户,都很具有挑战性。两者都是有效的方法,尽管很多拉曼工作者更喜欢第一种方法。然而,即使是采用非常稳定的激光器,模型的稳健性往往也可从第二类方法的一些实现中获益,来消除长期波动和变化的影响。这些方法之间的选择,取决于应用的光谱灵敏度、分析要求及其项目预算。

光谱仪

拉曼光谱仪,在下面两类不同设计上给出了多种变化,即基本分光型(轴向传输、凹面全息光栅、阶梯光栅、车尔尼特纳(Czerny–Turner)光路)和干涉测量型(傅立叶变换和法布里-珀罗(Fabry–Perot))。大多数分光型拉曼系统使用硅基的CCD作为检测器。该系统的分辨率是光栅、光谱范围、检测器宽度(以像素为单位)和像素尺寸的函数。检测器宽度通常是限制因素。某些情况下,取样探头的设计规定了可用于指定应用的光谱仪的类型。光谱仪设计的关键评价标准包括光通量和效率、光谱范围、分辨率、仪器的稳定性和鲁棒性、仪器尺寸等。对于所有的过程光谱仪,使用合适的环境保护外壳是必不可少的。一般情况下,过程拉曼仪器必须被保护来适应各种气候,并保持热稳定性。不同制造商设计了针对过程的专门保护系统,以处理共同的环境挑战,如温度波动、振动、气候和电器分类。另外,还必须包含一个方便、自动化的机制,用于校准光谱仪波长、激光波长、光通量或谱图的强度轴。

过程装置中常会采用大量的全息光栅或棱镜光栅(光栅和棱镜的组合)建立的轴向传输系统。光沿着单一的轴行进,穿过光栅,分散在检测器上。同时,由于光栅和所有光学元件被机械固定,这些设计具有优良的稳定性和小体积。因为光学表面少,光通量高。在检测器上定义的各自位置上可以完成多个位置同时测量。全息光栅通常围绕光谱低响应的信息部分,如1750 cm-1处,将完整的光谱分为两半,每一半定向对应到检测器的不同部分,提供与设计相当的分辨率,约为5cm-1。同时采集一个完整的光谱,使得可以有效测量快速变化的系统。行业标准的采用全息陷波(点阻)滤波器來消除瑞利散射。棱镜光栅可以使多根光纤同时成像到检测器上,提供了数十个通道同时检测的可能性。然而,WAI系统限于单个探头,覆盖的光谱范围较窄。在相关的分光方法中,全息凹面可用作光栅和成像光学元件,建立单元件的分光计。因为元件数量少,所以仪器的结构紧凑、价格低廉、稳定。长波长范围内,会观察到一些成像的质量问题。在另一种设计中,使用两个波长的激光器来代替两个光栅,可以获得具有良好的分辨率和最小荧光的完整的拉曼光谱。

傅里叶变换拉曼(FT-拉曼)系统通过长波长激光激发样品,主要用于避免大量的荧光背景。系统一般采用1064 nm激光,虽然也可用785 nm。作为分光系统,较长的激发波长大大降低了信号强度。这些系统的低灵敏度限制了其在过程中的应用,但当荧光严重时可能是最好的选择。使用高激光功率来提高灵敏度,但经常过度加热样品可以触发意想不到的光化学反应。由于在这些波长硅CCD的光电响应很不敏感,仪器通常使用铟镓砷(InGaAs)或锗检测器。


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