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“在鲜奶中添加牛尿,在奶粉中添加三聚氰胺”都是钻了凯氏定氮这个检测方法的空子

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love婷 2019-10-08 12:20 评论( 0 ) 浏览( 63 )

凯式定氮测定注意事项

普通注意事项:

1.原则上样品越少,越容易消化,但样品越少,计量的误差可能性也越大,所以控制到蛋白质含量为0.10g左右,加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法。

2.消化过程中,液化较完全时可以摇动一次,把所有的黑色物质摇洗下来,摇动方法是取下漏斗,戴上棉手套,用手掌紧握瓶颈,由前向侧后甩,液体的状态是半旋转半振荡,注意控制力度不要让液体溅离瓶口

3.变色时因为是缓慢变色,所以可以两种方法计时,一是完全变色后半小时即停止消化,二是刚变色后一个小时停止消化。

4.消化液完全冷却后才能加水、转移、定容,这三个步骤都会导致发热,所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温,当然要多次洗涤凯氏烧瓶(即凯氏定氮瓶)以确定转移完全。

5.消化液最好不要放置过液,需要过夜测定时,请先转移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置时间太久(如几天)才进行蒸馏滴定。

6.蒸馏时,加样液过程可以从容操作,但是加碱后,必须紧密有序,碱的流入过程应是充满整个漏斗口的,在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口,确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏,而导致结果偏低。

7.加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外,还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用,若加入的氢氧化钠不够,则溶液呈蓝色,不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以,加入的氢氧化钠必须过量,并且动作还要迅速,以防止氨的流失。

8.停止蒸馏时,由于反应室外层的压力突然降低,可使液体倒吸入反应室外层,所以,操作时,应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否完全,可用精密PH试纸测冷凝管口的冷凝液来测定,中性则说明已蒸馏完全。

9.滴定量应至少消耗8ml以上的标准液关键:样品称量入凯氏烧瓶加碱附件:做蛋白质试验化验室的常见问题有,你犯了几个:

1、没有用长条纸称量。

2、不知道样品精确度是多少,有何种天平称量。

3、直接从原试剂瓶中取药称量。

4、凯氏烧瓶角度不对(应在45-60度之间)。

5、不固定凯氏烧瓶就进行消化,就是随便挂上去,太危险。

6、消化温度不知如何控制,什么时候该小火,小到多少,什么时候该大火担心不加石棉网会使凯氏烧瓶破裂。

7、不知如何把握凯氏烧瓶以振摇消化液,也没有准备厚手套。

8、不知道过夜保存的应是消化液而不是定容液(消化液定容后应及时蒸馏)9、第二天发现定容液液面低于刻度时又加水到刻度。

10 、标定基准物没有烘到要求温度。

11、 以为蒸馏要在通风橱中进行。

12 、不知道定氮仪如何装,如何清洗,总是拆下来人工清洗,结果洗不干净又打破了不少零件。

13、不知如何正常使用定氮仪,对后面的操作如清洗、加碱注意事项、蒸馏火力控制等无所适从。

14 吸管吸样品液后没有用滤纸把沾在吸管外壁的样液吸干。

15 用吸管去吸标准液加到滴定管中去。

16 没有取下滴定管自然垂直查看刻度。

17 用2000ml的大烧瓶作蒸发器而不作任何固定,危险重重,对用大三角瓶作为蒸发器觉得不可思议。

18 对原始记录管理不到位

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