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解决平行样结果差异问题七大招

小澈-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
小澈 2020-05-27 14:47 评论( 0 ) 浏览( 392 )

实验室的质控方式有多种,平行样是非常有效的一种,但是有部分实验室的平行双样结果差异很大,那么,如何减小平行样结果的差异呢?

划重点

01

首先我们就要知道平行样是什么?

平行样分析是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析。一般是做双份平行。对于某些要求严格的测试,例如标定标准溶液、检校仪器等,也有同时做3-5份平行测定的。平行样分析反映的是分析结果的精密度,可以检查同批测试结果的稳定情况。

在日常工作中,可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时,应全部做平行双样分析。否则,至少按同批测试的样品数,随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时,应增加平行样的测定率,保证每批样品测试中至少测定一份平行双样。

使用经过验证的分析方法进行平行样测定时,其结果的精密度应符合方法给的相关要求,或按照方法的允许差进行判断。无论用哪种指标衡量,凡不符合要求时,即应找出原因之所在,并重新分析原样品。

平行样质量控制

平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样, 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。

划重点

02

平行样质量控制应符合以下要求:

1、每一批样品小于10个时,检验人员制备的平行样不得少于1个;每一批样品不小于10个,每10~20个样品制备1个平行样。

2、平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。

3、有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。

方案的设计

平行样测试的方案相对简单,是在重复性条件下进行的,因此考虑的因素较少。首先需确定平行样测试的检测对象或者说质量控制的某一目标。对于检测实验室来说,一旦检测方法和检测目标物确定了,相应的检测对象就确定了。其次需考虑测试方法和结果的要求。很多的标准检测方法都已经规定了精密度方面的要求,大部分是针对重复性测试或平行样测试的。最后需确定平行样测试的类型。根据样品范围、浓度水平和测试的方法及结果的要求,综合考虑所采用的平行样类型。

化学试剂中超痕量金属元素的分析,需检测到ppb级(10-9)水平。此时,由于样品本身相对均匀,采样或抽样带来的对结果精密度的影响较小,而样品的前处理和样品测定过程,对于测试结果精密度的影响,将占到一个相当大的比重。因此可以在抽样或采样后,对同一样品进行拆分,拆分后的样品进行部分过程平行样测试。

方案的实施

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