点击接通在线客服
煤的元素分析(二)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2016-12-30

④炉温的校正。将工作热电偶插入三节炉(或二节炉)的热电偶孔内,使热端插入炉膛并与高温计连接。将炉温升至规定温度,保温lh。然后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉(或第一、第二节炉)的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。根据标准热电偶指示,将管式电炉调节到规定温度并恒温5min。记下相应工作热电偶的读数,以后即以此为准控制炉温。

⑤空白试验。将仪器各部分按图2-3所示连接,通电升温。将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态,接通氧气,调节氧气流量为120mL/min,并检查系统气密性。在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,通气约20min后,取下吸收系统,将各U形管磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁放置10min左右,称量。当第一节炉达到并保持在(850±10)℃,第二节炉达到并保持在(800±10)℃,第三节炉达到并保持在(600±10)℃后开始做空白试验。此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟内加入三氧化钨(质量和煤样分析时相当),打开橡皮塞,取出铜丝卷,将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉人口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,塞紧橡皮塞,接通氧气并调节氧气流量为120mL/min。移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,通气23mi。,将第一节炉移回原位。2min后取下吸收系统u形管,将磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量吸水U形管增加的质量即为空白值。重复上述试验,直到连续两次空白测定值相差不超过0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。

在做空白试验前,应先确定燃烧管的位置,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮塞受热分解。如空白值不易达到稳定,可适当调节燃烧管的位置。

(4)分析步骤

①三节炉法分析步骤

·将第一节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉炉温控制在(800±10)℃,第三节炉炉温控制在(600±10)℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。

·在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g(称准至0.0002g),并均匀铺平,在煤样上铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

·接上已称量的吸收系统,并以120Ml/min的流量通入氧气,打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放人燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min,lmin后向净化系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子;2min后,移炉,使燃烧舟全部进入炉子;再2min后,使燃烧舟位于炉子中央保温18min,之后把第一节炉移回原位。2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不必称量)。第二个吸收二氧化碳U形管变化小于0.0005g,计算时忽略。

②二节炉法分析步骤。用二节炉进行碳、氢测定时,第一节炉控温在(850±10)℃,第二节炉控温在(500±10)℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为20min,燃烧舟移至炉子中心后,保温13min,其他操作同三节炉的操作步骤。

③试验装置可靠性检验。为了检查测定装置是否可靠,可用标准煤样,按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳、氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定度范围内,表明测定装置可靠。否则,需查明原因并纠正后才能进行正式测定。

(5)分析结果的计算空气干燥煤样的碳(Cad)、氢(Had)的质量分数(%)按式计算:

式中m——分析煤样的质量,g;

m1——吸收二氧化碳u形管的增量,g;

m2——吸水u形管的增量,g;

m3——空白值,g;

Mad——空气干燥煤样的水分,%;

0.2729——将二氧化碳折算成碳的因数;

0.1119——将水折算成氢的因数。

当需要测定有机碳(CO,ad)时,按式计算有机碳质量分数(%):

式中 (CO2)ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数,%。

(6)碳、氢测定的精密度碳、氢测定结果的重复性和再现性要求见表规定。

2.电量一重量法

(1)方法原理一定量煤样在氧气流中燃烧,生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,根据电解所消耗的电量,计算煤中氧含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量,计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去,氮氧化物用粒状二氧化锰除去,以消除它们对碳测定的干扰。

(2)测定步骤

①选定电解电源极性(每天应互换1次),通入氧气并将流量调节为约80mL/min,接通冷却水,通电升温。

②升温的同时,接上吸收二氧化碳U形管(应先将U形管磨口塞开启)和气泡计,使氧气流量保持约80mL/min,按下电解键(或预处理键)至终点。然后,每隔2~3min按一次电解键(或预处理键)。10min后取下吸收二氧化碳U形管,关闭所有U形管磨口塞,在天平旁放置10min左右,称量。然后再与系统相连,重复上述试验,直到两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.0005g为止。

③将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混合均匀,在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.070~0.075g(称准至0.0002g),并均匀铺平,在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定,可把燃烧舟暂存人不带干燥剂的密闭容器中。

④接上质量恒定的吸收二氧化碳U形管,保持氧气流量约80Ml/min,启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞,迅速将燃烧舟放入燃烧管入口端,塞上带推棒的橡皮塞,将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃烧舟,使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后(一般30s),按电解键(或测定键),当煤样燃烧平稳,将全舟推人炉口,停留2min左右,再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒(不要让推棒红热部分拉到橡皮塞近处,以免使橡皮塞过热分解)。 ‘

⑤约10min后(电解达到终点,否则需适当延长时间),取下吸收二氧化碳U形管,关闭其磨口塞,在天平旁放置约10min后称量。第2个吸收二氧化碳U形管质量变化小于0.0005g,计算时忽略。记录电量积分器显示的氢的质量(单位为mg)。打开带推棒的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟,塞上带推棒的橡皮塞。

⑥空白值的测定。氢空白值的测定可与吸收二氧化碳U形管的恒重试验同时进行,也可在碳、氢测定之后进行。

在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后,保持氧气流量约为80Ml/min,启动电解到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加人三氧化钨(数量与煤样分析时相当),打开带推棒的橡皮塞,放人燃烧舟,塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数器清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带,立即拉回推棒。按空白键或9min后按下电解键。到达电解终点后,记录电量积分器显示的氢质量(单位为mg)。重复上述操作,直至相邻两次空白测定值相差不超过0.050mg,取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值。

(3)结果计算空气干燥基煤样的碳、氢质量分数(%)分别按式计算:

式中 Cad——空气干燥煤样中碳的质量分数,%;

Had——空气干燥煤样中氢的质量分数,%;

m——空气干燥煤样的质量,g;

m1——吸收二氧化碳U形管的增量,g;

m2——电量积分器显示的氢值,mg;

m3 ——电量积分器显示的氢空白值,mg;

0.2729——将二氧化碳折算成碳的因数;

0.1119——将水折算成氢的因数;

Mad——空气干燥煤样的水分,%。

当需要测定有机碳(Co,ad)时,按式计算有机碳质量分数(%):

式中 Co,ad——空气干燥煤样中有机碳含量,%;

(CO2)ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数,%。

(4)方法的精密度 碳、氢测定结果的重复性限和再现性临界差要求见规定。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测


【关键词】煤,元素,碳,氢,氮,硫,奥科官网,北京世纪奥科 

<< 上一篇:爱心再起航,温暖龙头桥

>> 下一篇:焦化产品水分的测定