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焦化产品的采样方法(二)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-01-01

③在泵出口管线处采取试样。需方自备槽车时,在泵出口管线处附设的采样口采样。开泵,从油开始流出后2min采第一次试样,装半车时连续采两次,停泵前2min采第四次样。每次采相等试样,其总量不少于2000mL。试样倒人洁净、干燥、可密闭的容器中。

(2)小型容器中的采样方法 同一贮罐产品以每次装运量为一批。

①用玻璃采样管采取试样。

·当用铁桶装运每批产品时,采样工具可用玻璃管。

·采取试样的数量不低于每批产品装桶数的10%,但不得少于三桶。每桶按等量采取,其总量不少于2000mL。

·采样时,先打开桶盖,将玻璃管垂直于液面缓缓地浸至桶底,待玻璃管内液面与桶内液面一致时,用拇指按紧管的顶部,将玻璃管取出,待管壁外附着的液体流下后,将试样倒入洁净、干燥、可密闭的容器内。

②需方白备铁桶时,允许在流油管口采样。从油开始流出后两分钟时采第一次试样,装桶达到1/2时连续采两次,装完时再采一次样。每次采相等试样,试样倒入洁净、干燥、可密闭的瓶中,其总量不少于2000mL。

3.试样的处理和保管

①将采取的代表性试样混匀,分别倒人两个洁净、干燥、可密封的瓶内,每瓶试样不得少于1000mL。一个交实验室检验,另一个由技术监督部门保管,作仲裁检验用,保存期限为30d。

②在每个装有试样的瓶上贴标签,并注明:产品名称,生产厂名,试样编号,取样地点(车号),取样方法,产品批号、批量,取样日期,取样人姓名。

三、焦化固体类产品的取样方法

本方法适用于回收与精加工所得的粉状、颗粒状至块状的各种粒度的焦化固体类产品。

1.取样工具

所有取样工具应由不会污染或改变被取样物料性质的材料制作。

(1)探针探针用直径不大于30mm的不锈钢管制成,长度以能穿过整个料层为准,手柄形式不限。

(2)手钻手钻,尺寸按需要自定。防爆电钻,钻头直径10~15mm。

(3)采样铲或锹采样铲用不锈钢制作,根据产品粒度和份样量采用不同形式和尺寸的采样铲或锹。

(4)破碎器械 破碎器械用锰钢或不锈钢制作。

钢板:(600mm×600mm)~(1000mm×1000mm),带三个边框。用于破碎和缩分。

压辊:φ100~200mm。或锤子。

小铲子与缩分钢片:用不锈钢薄板或镀锌铁皮制作。

(5)筛子标准试验筛:13mm、3mm、1mm、0.5mm、0.2mm。

(6)二分器格槽二分器、圆锥二分器和格子二分器。

(7)装样容器 镀锌铁皮桶或塑料桶,带严密盖子,容积大于2.5L。玻璃或塑料瓶子,配带严密盖子,容积大于1000mL。或坚韧、可封口的塑料薄膜袋。

2.采样方法

(1)一般规定

①应尽可能采取最有代表性的试样。

②以每次交库或发运的质量相同的产品量为一批。对生产单位,通常按产品产量多少,以每天或每班产量为一批,有的产品以每釜为一批。

③对件装(容器装)产品,应随机选取要取样的容器,选出的取样件数不低于每批产品件数的10%,最少不得少于3件,对批量在200件以上的,按容器数立方根的3倍(取整数)取样。从每件中取出的产品量(份样量)应一致。

对散装产品,按装卸方式和装载量确定采样方法和取样份数,应该(数量较大的必须)在产品装卸时取样。

④采取的大样量,粉、细颗粒不得少于2kg,粗粒或块不得少于10kg。

⑤对明显不均匀的物料,应适当增加取样点数和样品量,以使试样更具代表性。

⑥如果所取样的检验结果中有一项指标不符合标准要求,应重新从同批产品的两倍量的包装中或取样点上取样,进行检验。重新检验的结果,即使只有一项指标不符合标准要求,也判该批产品不合格。

⑦在取样时必须注意安全,在采取液化的固体时尤应防止烫伤或蒸气熏人;应防止试样污染、吸潮或失水等。

(2)粉、细颗粒的取样粉、细颗粒的粒度小于2mm或为松、软的小片状结晶。适用探针取样:将探针开口槽朝下,以某一角度插入物料,直到底部(或预定位置),转2~3圈,使其装满物料,将开口槽朝上,小心抽出探针,把槽中物料放入装样容器(如小桶)。

①小容器。袋和包在袋或包的边角或顶部缝合处将探针慢慢插进,直至底部或距底部约10mm。在物料放出前应除去探针外面的袋屑或杂物。对结块产品,应打碎再取,打碎有困难时,用下述方法取。

桶从活动口插入探针至底部,如不能打开活盖,可钻开一个孔,以能插进探针。钻孔时要注意安全,并防止污染物料,取样后用软木塞等将孔堵严。

②货仓(火车皮、卡车斗、船舱等)。应在装卸时在运输皮带上或物料落流中定时(如15min)间隔用采样铲、锹或合适的机械取样装置取样,要取截面样,至少3次,每次基本等量。也可根据装车方式和装载量在装卸时在货仓的不同位置分层用探针或锹取样,每次取五点,或分割成适当部分分别取样。用锹取样时,采样点深度在200mm以下,每点不少于1kg。

③大堆。将物料摊平,用锹或采样铲或探针多点采取全料层的物料。不能采取全料层产品的特大堆,应在装卸时按上述方法采取;如非直接取样不可,则分别从堆的周边、上、中、下等不同部位多点取样。

(3)粗粒或块状固体的取样 这类物料在其容器中很可能在性质上显示出较大差别,要格外小心,以保证取得代表性试样。当粒度较大或粒度大小变动范围较宽时,应增加份样量和份数。通常每份取0.5~1kg,总量不少于10kg,份数不少于5份。

①小容器(袋、箱、桶等)。将容器中的全部物料倒出,用采样铲或锹从料堆中取出若干块状物和细料,使能粗略代表物料的粒度分布。

②货仓(火车皮、卡车斗、船舱等)。应在装卸料时按相等时间间隔从运输皮带上或转运点用锹等工具采取全截面样。对同一批次的产品允许在刚装好的货仓中用锹按对角线五点法采样,每点不少于2kg,采样点深度在200mm以下。对装货量大于100t的货仓,应分层采取或划分成等分的若干部分,多点采取。

③大堆。参照上述粉、细颗粒的取样之货仓或大堆取样。

(4)大块固体的取样 它们在液态时装进容器,冷却后固化成大块。

①池。按对角线五点采样或将池面划分成若干长方块,在每块中心处采样。用钻、锹等工具采取,要采取整个垂直深度的样品,每点不少于1kg。

②桶。用适当方法熔化成液体,按下述(5)方法取样。

(5)液态固体产品的取样 根据其流动性按焦化轻油类产品或焦化黏油类产品的取样方法取样。通常将样取出后,放在合适的盘中固化,再进行破碎、缩分等处理。

3.试样的处理和保管

(1)试样的缩分根据试验需要,从大样中缩分出需要量的检验试样。每次缩分前均应充分混匀。对于颗粒较大的产品,在缩分前要将大样破碎成适当粒度;量大的大块产品要分若干次破碎、缩分,必要时要令全部样品通过某一孔径的筛。在充分混匀后用四分法或二分器进行缩分。一般最终得到2份0.5kg的检验试样。

①细颗粒试样的缩分。粒度不大于3mm的产品,无凝块时可直接缩分。对含油(或其他液态杂质)的工业蒽等产品,只适合用四分法缩分,应特别注意混合均匀并迅速分开。对带有较大颗粒或有凝块的产品,如带有大块的工业萘等,可在缩分钢板上将试样中的大块用压辊或玻璃瓶盖等压碎成3mm以下再混匀、缩分。

②大颗粒试样的缩分。粒度大于3mm的试样,应分步破碎与缩分。首先破碎成约25mm,一分为二,弃去一半;另一半破碎至13mm以下,一分为二,一份立即缩分出1kg水分样,装入水分样品瓶或马上称量进行于燥,另一份破碎至3mm以下缩分出1kg作为检验其他项目的检验试样,或直接用不大于13mm的部分缩分出1kg作为保留样。

(2)试样的贮存与保管

①将缩分出的最终样品1kg均分为两份,分别装入洁净、干燥、不污染产品、可密封的容器中,一份交实验室检验,另一份由技术监督部门保管,作备用样。

②如果试样需密封保存,用蜡封时,应注意启开时不会污染瓶内的试样。

③在每个装有试样的容器上牢固地贴上标签。

④试样的保管。试样应保存在避光、干燥、无污染、通风、阴凉的地方,以防产品变质。水分样应及时检测,不留保留样。保留样保存期为30d,特殊情况另定。固体古马隆一茚树脂和煤沥青等产品的表面能在空气中缓慢氧化,因此保留样不能粉碎;如欲较长时间保留比对样品,应将试样在高于其软化点50℃下熔化(约2h),装入可密封的容器内保存。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测


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