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猪肉和鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留检测方法——高效液相色谱一串联质谱法(二)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-01-05

9.5 检测数据的质量控制

9.5.1 线性考察

精密量取适量混合标准工作液,用初始比例的流动相稀释成浓度均为5 ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、.50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的系列混合对照溶液(含20ng/mL诺氟沙星-D5浓度),由低浓度到高浓度进样,每一浓度进样3针,按所得峰面积与相应内标峰面积的比值与相应的对照溶液浓度作标准曲线,并计算回归方程及相关系数。

9.5.2 空白试验和添加试验

空白试料、基质匹配阳性添加的提取和净化采用与样品相同的方法操作。标准溶液及

添加试料得到的特征离子的质量色谱图分别见附录中图1和图2。

9.5.3序列表的编制

试剂空白进1针;

样品空白进2针;

对照溶液进3针,其RSD<10%;

样品1-1进1针;

样品1-2进1针;

…………

样品4-1进1针;

样品4-2进1针;

阳性添加各进1针;

对照溶液进2针;

…………

(注:顺序的任何调整应有充分理由证明其合理性)

9.5.4 定性需同时满足下列条件:

9.5.4.1 试剂空白和样品空白不能出现与阳性对照相同的离子峰。

9.5.4.2 所有离子色谱峰的信噪比(S/N)都在3:1以上,信噪比以峰对峰(PtP)计算。9.5.4.3 试样溶液色谱峰的保留时间,应与校正溶液的保留时间一致,容许偏差为±2.5%。

9.5.4.4 试样溶液中的离子丰度比应与校正溶液的一致,容许偏差符合表5的要求。

9.5.5 定量方法

采用单点校准或标准曲线校准,按内标法以峰面积比计算,即得。采用标准曲线校准时试样溶液及对照溶液中7种氟喹诺酮类药物及内标的峰面积比均应在仪器检测线性范围之内。

9.6 记录与计算

9.6.1 记录项目

9.6.1.1 逐项填写中国兽医药品监察所“检验记录”首页。

9.6.1.2 对照品名称、来源、批号、含量。

9.6.1.3 储备液、工作液及对照溶液制备及制备日期。

9.6.1.4 试料制备、提取、净化、测定(包括测定过程中涉及的计量仪器编号)。

9.6.1.5 原始数据(包括仪器测定图谱和打印的数据)。

9.6.1.6 计算公式及计算过程(软件计算除外)。

9.6.2 计算

式中:

AS——一对照溶液中氟喹诺酮类药物的峰面积;

AiS——对照溶液中诺氟沙星-D5的峰面积;

CS——对照溶液中氟喹诺酮类药物的浓度(ng/mL);

CiS——对照溶液中硝氟喹诺酮类药物内标的浓度(ng/mL);

C——试样溶液中氟喹诺酮类药物的浓度(ng/mL);

CiS——试样溶液中诺氟沙星-D,的浓度(ng/mL);

A——试样溶液中氟喹诺酮类药物的峰面积;

AiS——试样溶液中诺氟沙星-D5的峰面积;

X——试料中相应氟喹诺酮类药物的残留量(ng/g);

V——溶解残余物所用试样溶液体积(mL);

m——组织样品的质量(g)。

(注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字)

9.6.3 结果判定

9.6.3.1 线性范围 在5~200ng/mL浓度范围内考察线性,计算回归方程,其相关系数R2>0.99。

9.6.3.2 准确度 本方法在10~100μg/kg添加浓度的回收率为60%~120%。

9.6.3.3 精密度 本方法的批内变异系数≤20%,批间变异系数≤20%。

若方法学考察符合以上规定,则供试组织中药物的残留量之和 <检测限时,判定为未检出;检测限≤ <最高残留限量时,判定为符合规定; ≥最高残留限量时,判定为不符合规定。

10 附加说明

10.1 本标准操作规程依据本实验室验证资料制定。

10.2 氟喹诺酮类药物最高残留限量

参考资料:兽药残留检测标准操作规程


【关键词】氟喹诺酮,液相色谱,串联质谱法,奥科官网,北京世纪奥科 

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