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土壤氮分析(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-09-08

(2)氮的侧定 小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用少量水洗涤开氏瓶4次~5次,每次3mL~5mL,总用量不超过20mL(如样品含氮较高,也可将消煮液定容一定体积,吸取一部分溶液进行蒸馏),另备有标线的三角瓶,内加翻酸指示剂溶液(试剂5)5mL,将三角瓶里于冷凝器的承接管下,管口插入至硼酸溶液中。然后向蒸馏室中加入氢氧化钠溶液(试剂3)20 mL,立即关闭蒸馏室。控制温度以6mL/min~8 mL/min的速度进行蒸汽蒸馏,待馏出液达30 mL~40mL时,停止蒸馏。用少量水冲洗冷凝管下端,取下三角瓶,用硫酸标准溶液(试剂6)滴定至紫红色。同时进行空白试验,以校正试剂和滴定误差。

6、结果计算

式中 ω(N)——土壤全氮的质量分数,%,

c——硫酸(二分之一H2SO4)标准溶液的浓度,mol·L-1

V——土样测定时消耗的H2SO4标准溶液体积,mL;

V0——空白测定消耗的H2SO4标准溶液体积,mL;

M——氮的摩尔质量(M(N)=14g·mol-1);

m——土样质量,g;

10-3——将mL换算成L的系数;

100——换算成百分含量。

两次平行侧定结果允许差0.005%。

7、注意事项

(1)5mL硼酸吸收液,可有效地吸收约5mg氮,此量约为方法中土样所释出总氮量的5倍。混合指示剂最好在使用时与硼酸溶液混合;如混合过久则可能有终点不灵敏的现象发生。

(2)为保证获得精确之测定结果,土壤含氮<0.1%,土壤样品需研细通过100目筛,称土样1g。土壤含氮>0.1%,称土样0.5 g~1.0g。含N在0.2%以上应称土样0.5g以下。且分析取样必须充分混匀。

(3)在消煮过程中须经常转动开氏瓶,使喷溅在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去,特别是粘重土壤,喷溅现象产重,更应注意。

三、氢氟酸修正开氏法(包括固定态铵)

1、试剂

(1)氢氟酸一盐酸溶液[约c(HF)=5mol·L-1·c(HCI)=1mol·L-1]:在装有1500mL蒸馏水塑料瓶里,加入167mL浓盐酸[p=1.19g·cm-3〕和325mL氢氟酸〔ω(HF)=52%],然后稀释成2L,并充分混合。

(3)硫酸溶液[c(1/2H2S04)=9mol·L-1]:加510 mL的浓硫酸于1.5L蒸馏水中,边加边搅拌,待冷却后,稀释配成2L,并充分混匀。

2、操作步骤

(1)称取土壤样品1.0g(约含1mg N)于25mL的塑料瓶中,加入5mL氢氟酸-盐酸溶液(试剂2)。塞紧橡皮塞放在振荡器上振荡24h。

(2)通过长颈塑料漏斗,将悬液移入已装有12 mL硫酸(试剂3)的开氏消煮瓶中。注意漏斗的长管末端一直保持于瓶中硫酸液面下。同时摇动消煮瓶。

(3)完成上述操作后,将消煮瓶小火加热蒸干水分。待土壤-酸混合物冷却后,加入1.1g混合催化剂继续消煮。

3、注意事项

氢氟酸会腐蚀玻璃,因此操作进行中需振荡瓶,移液漏斗需采用塑料制品。使用后的消煮瓶,应经常检查,如发现玻壁变薄或出现裂痕应换新瓶。经振荡后的土壤及HF-HCI棍合物用长颈塑料漏斗移入消煮瓶时,漏斗的长管末端必须维持在硫酸溶液液面下,否则最后测定结果将偏低。

为避免氢氟酸严重腐蚀玻璃,也可采取光用开氏法测定出土壤全氮值,然后将此土壤残渣用HF-HCI处理,侧定释出的粘土矿物固定的铵的校正法。

四、高锰酸钾-还原性铁修正开氏法(包括NO3N及NO2N)

1、试剂

(1)高锰酸钾溶液[p(KMnO4)=50g·L-1)〕:溶解25g KMnO4,稀释至500 mL蒸馏水中。贮存在棕色玻璃瓶里;

(2)硫酸溶液:取500mL蒸馏水,在硬质烧杯中,边搅拌边慢慢地加入500mL浓硫酸;

(3)还原性铁:需通过100目网筛;

(4)正辛醇。

2、操作步骤

(1)称取1.0g(约含1mg N)土壤样品于开氏消煮瓶中,加入1mL高锰酸钾溶液(试剂1),振荡消煮瓶约30s。用细嘴吸管吸取2mL稀硫酸(试剂2),不停地摇荡消煮瓶将酸液慢慢从消煮瓶颈加入。静置5min,再加1滴正辛醇。然后用长颈漏斗加入0.5g±0.lg还原性铁于开氏瓶底,旋转开氏瓶,使铁与酸液充分接触。然后静置直至初始的强烈冒泡终止(约15min)。再移至电炉上,用小火加热45min。

(2)冷却后,加入1.1g混合催化剂和3mL浓硫酸,在电炉上小心加热。当水分消失,泡沫中止,再增加温度直至混合物呈黄绿色,继续加热,让其均衡地沸腾5h。

(3)消煮完全后,让开氏瓶冷却,再摇荡小心地慢慢加入15mL蒸馏水。若分解液因冷却产生固体,加入蒸馏水无法使固形物溶解,可再加热消煮瓶并小心摇荡直至消煮物成为流体状态。

3、注意事项

(1)某些还原性铁含有大量氮,在试剂选择上应注意。

(2)高锰酸钾-还原性铁修正开氏法,在样品未分解前,需先用KMnO4及+H2SO4,将NO2-氧化成NO3-,然后用硫酸与铁反应产生的初生态氢还原NO3-成NH4+。本法对含有大量水分的土壤样品也适用。在15N标记研究包括小量15N标记的N02--N或N03--N的全氮分析上亦深受工作者喜爱。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

土壤氮分析(一)


【关键词】土壤全氮,氮素, 无机氮,土壤氮,国家标准物质网 

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