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其它有机物检验(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-12-01

苯酚贮备液浓度由下式计算。

式中p(C6H50H)——酚标准溶液的质量浓度,μg/mL;

V3——空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

V4——滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

V——苯酚贮备液体积,mL;

c——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L。

15.68——与1.OOmL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2 S2 O3)一1.000mol/L]相当的以mg表示的苯酚的质量。

苯酚标准中问液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含10μg苯酚,使用时当天配制。

甲基橙指示液:称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4C1)溶于lOOmL氨水中,加塞,置冰箱中保存。

4-氨基安替比林溶液(20g/L):称取2g 4-氨基安替比林(C11H13 N3 O)溶于水,稀释至100mL,置冰箱中保存。可使用一周。

铁氰化钾溶液(80g/L):称取8g铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶于水,稀释至100mL,置冰箱内保存,可使用一周。

磷酸溶液:量取50mL磷酸(p20=1.69g/mL),用水稀释至500mL。

(2)检验与结果

①水样保存用玻璃仪器采集水样,采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH4.0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5~10℃),在采集后24h内进行测定。

②预蒸馏 量取250mL水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.OmL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则适量补加)。

连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mI。为止。

③校准曲线的绘制 于一组8支50mL比色管中,分别加入OmL、O.50mL、1.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL、12.50mL酚标准中间液,加水至50mL标线,加0.5mL缓冲溶液,混匀。此时pH值为10.0±O.2,加4一氨基安替比林溶液1.OmL混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后,立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(膳)的校准曲线。

④水样的测定分取适量的馏出液放入50mL比色管中,稀释至50mL标线。用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度,最后减去空白试验所得吸光度。

空白试验:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。酚的计算

式中 p(C6 H5 OH)——挥发酚的质量浓度,mg/L;

m——从标准曲线上查得样品管中挥发酚的质量(以苯酚计),μg;

V——一水样体积,mL。

【4-氨基安替比林萃取光度法】

(1)仪器与试剂

500mL分液漏斗;分光光度计。

实验用水均为无酚水。除了与4氨基安替比林直接光度法所需相同的试剂外,增加下述试剂:苯酚标准使用液;取适量苯酚标准中间液,用水稀释至每毫升含1.OOμg苯酚,配制后在2h内使用;三氯甲烷。

(2)检验

①校准曲线的绘制 于一组8个分液漏斗中,分别加入100mL水,依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.OOrnL、10.0OmL、15.00mL苯酚标准使用液,再分别加水至250mL,加2.0mL缓冲溶液混匀。此时pH值为10.O±0.2,加1.50mL4-氨基安替比林溶液,混匀,再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min。准确加入10.0mL三氯甲烷,加塞,剧烈振摇2min,静置分层。用干脱脂棉或滤纸筒拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,放出三氯甲烷层,弃去最初滤出的数滴萃取液后,直接放入光程为20mm的比色皿中,于460nm波长处,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线。

②水样的测定分取馏出液于分液漏斗中,加水至250mL,用与绘制校准曲线相同操作步骤测量吸光度,再减去空白试验吸光度。

空白试验:用纯水代替水样进行蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。

计算与直接光度法同。

4、安全操作

苯酚标准溶液有毒,慎用。苯有毒性,提纯操作应在通风柜内进行。

5、质量控制与检查

直接光度法分析含2.0mg/L苯酚的标准溶液,求相对标准偏差和相对误差。

萃取光度法分析含0.030mg/L苯酚的标准溶液,求相对标准偏差和相对误差,检查是否达到了分析允许差的要求,并对实验室的空白样和平行样的检验结果进行检查,发现问题及时纠正。

参考资料:实用水质检验技术

相关链接:

其它有机物检验(一)


【关键词】挥发酚,挥发酚,铁氰化钾,国家标准物质网 

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