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水中COD的测定——重铬酸钾法
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-01-08

一、目的要求

1、了解COD测定的标准方法。

2、了解回流装置处理样品的方法。

二、实验原理

化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以02(mg·L-1)来表示。化学需氧量反映了水体受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚砷酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此,化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。对于工业废水COD的测定,国家标准规定用重铬酸钾法。

在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据结果即可算出水样中的COD。

三、仪器与试剂

1、带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置;

2、加热装置:电热板或变阻电炉;

3、50mL酸式滴定管;

4、重铬酸钾标准溶液,称取预先在1200C烘了2h的基准级或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;

5、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻二氮杂菲(C12H8N2·H2O,又称邻菲哕啉),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内;

6、硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定;

7、硫酸一硫酸银溶液:于50mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2h,不时摇动使其溶解;

8、硫酸汞:结晶或粉末。

四、实验步骤

1、硫酸亚铁钱的标定

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加人30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中:c一一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol·L-1

V——滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。

2、水样的测定

(1)取20.00mL水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口锥形瓶中,加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管上口,慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

(2)冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。此时,溶液总共不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

(4)测定水样的同时,以20.OOmL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、水中COD的计算

式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol·L-1

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液所用体积,mL;

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液所用体积,mL;

V——水样的体积,ML。

六、注意事项

1、水样中C1含量超过30mg·L-1时应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL水样摇匀,以上操作同“水样的测定”。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞与氯离子的质量比为10∶1。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、水样取用量可在10.00~50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度需按实验表16一1讲行相府调整,也可得到满意的结果。

参考资料:分析化学


【关键词】化学需氧量,强氧化剂,重铬酸钾法,国家标准物质网 

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