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硝酸盐和亚硝酸盐(下)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-02-05

5、说明

①本法适用于较清洁水样中硝酸盐氮含量的测定。镉柱还原法测定水中硝酸盐氮,操作比较简单,不受氯离子影响。

②水样要进行预处理,以消除亚硝酸盐、铵和氯化物的干扰。

(二)水中亚硝酸盐氮的测定(重氮化偶合分光光度法)

1、原理

在pH值1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮作用,再与盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。

2、试剂配制

(1)亚硝酸盐氮标准储备溶液称取O.2463g干燥器内放置24h的亚硝酸钠。溶于纯水中,定容至1000mL。每升内加2mL氯仿保存。此溶液1.OOmL含50.Oμg亚硝酸盐氮。

(2)亚硝酸盐氮标准溶液 取10.OOmL亚硝酸盐氮储备溶液,用纯水稀释至500mL,再从中吸出10.OOmL,用纯水定容100mL。1.OOmL含0.10μg亚硝酸盐氮。

(3)氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵,溶于1000mL纯水中。加热至60℃,慢慢加入55mL浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置,弃去上清液。反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子(用硝酸银检定)为止。最后加入3000mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。

(4)1%对氨基苯磺酰胺溶液称取5g对氨基苯磺酰胺,溶于350mLl∶6盐酸中。用纯水稀释至500mL。

(5)0.1%盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液 称取O.5g酸盐N-(1-萘基)-乙烯二胺,溶于500mL纯水中。储于棕色瓶内,于冰箱内保存。如变为深棕色,则应重配。

3、操作步骤

①若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。

②先将水样或经处理后的水样,用酸或碱调节至中性,取50.0mL,置于比色管中。

③另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准溶液0、0.50raL、1.00mL、2.50mL、5.OOmL、7.50mL、10.00mL及12.50mL,用纯水稀释至50mL。

④向水样及标准色列管中分别加lmL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2~8min。加入1.OmL盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液,立即混匀。

⑤于540nm波长下,用lcm比色皿以纯水作参比,在10min至2h内,于分光光度计上测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时,改用3cm比色皿。

⑥绘制校准曲线,从曲线上查出水样管中亚硝酸盐氮含量。

4、计算

式中 c——水样中亚硝酸盐氮(N)浓度,mg/L;

M——从校准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐氮含量,μg;

V——水样体积,mL。

5、说明

①水中三氯胺会产生红色干扰,若试剂加入次序先加盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺,后加对氨基苯磺酰胺,可减少三氯胺产生的红色干扰。但三氯胺浓度大时仍能产生橙色。

②三价铁、铅等离子可产生沉淀,引起干扰。二价铜离子起催化作用,可分解重氮盐,因而使结果偏低。有色离子有干扰作用,也不应存在。

③本法最低检测量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.001mg/L。

(三)食品中亚硝酸盐的测定

1、原理

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。

2、测定方法

(1)样品处理 称取约10.OOg(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)将样品的pH值调至8,定量转移至200mL容量瓶中,加入10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀,置60℃水浴中加热lOmin,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀,放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。

(2)标准曲线 吸取0.0,0.5mL,1.O mL,2.O mL,3.OmL,4.O mL,5.O mL亚硝酸钠标准溶液(相当于0.0,2.5μg,5.Oμg,10.Oμg,15.Oμg,20.Oμg,25.0μg亚硝酸钠),分别置于25mL带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲溶液,加2.5mL60%乙酸后,立即加入5.0mL显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用lcm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调零点,550nm波长测吸光度,绘制标准曲线。

(3)样品测定 吸取10.OmL样品处理液于25mL带塞比色管中,以下按“标准曲线”自“于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲溶液……”起依次操作。同时作试剂空白。

3、计算

亚硝酸盐含量

式中 m1——样品质量,g;

m2——测定用样液中亚硝酸盐的含量,肚g;

V1——样品处理液总体积,mL;

V2——测定用样液体积,mL。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测


【关键词】硝酸盐,亚硝酸盐国家标准物质网 

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