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植物全氮的测定(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-02-06

一、分析意义

氮(N),磷(P)、钾(K)是植物营养的三大要素,植物对氮的需要最最大,也最容易缺乏,其次是磷、钾。因此,植物氮、磷、钾含量的测定是植物营养研究中最普通的常规分析项目。例如在诊断植物氮营养水平和土壤供氮状况、了解植物从土壤摄取氮的数最、施用氮肥效应、植物吸收氮与其他营养元素之间的关系以及制订植物氮营养诊断指标时,都要测定植物全株或某些部位器官(敏感部位器官)中氮的含量。

植物的含氮(N)量约为0.3%~5%干物重,因植物种类、器官、生育期和施肥管理水平不同而异,如大豆籽粒含氮(N)量为5.36%,茎秆为1.75%,小麦籽粒含氮(N)2.2%~2.5%,茎秆含氮(N)只有0.5%左右;水稻籽拉含氮(N)1.31%,茎秆0.51%。植物发育阶段不同含氮量也经常发生变化。如棉花苗、蓄期功能叶片含氮(N)量为4.0%~5.0%;而花铃期降为2.0% O%~3.O%。这也说明在对不同植物进行取样测定以及制订氮、磷、钾营养丰缺诊断指标时,要注明植物生育期、组织部位,只有在相同情况下测定结果才有比较意义,对指导植物施肥才有参考价值。同样,在应用各种作物营养诊断指标时,也仅供解释分析结果时参考之用。因为植物体养分的含量还受土壤、气候、栽培条件和品种等因家影响而有变化,而且植株内各营养元素彼此之间又有协同作用和颉顽作用,某元素浓度的高低会影响到另一些元素的指标或临界值。如偏施氮肥,会破坏植株体内氮、钾平衡,诱发缺钾。

在农产品质量检测中,蛋白质的测定实际上也是通过对产品中全氮的测定再进行换算的。

二、方法选择的依据

植物全氮的测定包括样品分解和待测液中氮的定量。分解植物样品的方法通常采用开氏法,即用H2SO4-混合加速剂(K2SO4 +CuSO4+ Se粉)或氧化剂如H2SO4-HCIO4, H2SO4-H2O2消煮分解样品中有机物和有机含氮化合物,使其转化为无机铵盐。

溶液中氮的定量方法有蒸馏法、扩散法和比色法。其中以H2SO4-混合加速剂一蒸馏法被公认为定氮的标准法,在分析少量样品或者单独测定氮时常用此法;但其消煮液中有Se存在,对比色法测定磷、氮有影响,此消煮液也不能供钾测定。HCIO4是强氧化剂,在高温消煮时容易引起氮的损失。H2SO4-H2O2消煮法则无以上缺点,此法的最大特点是植物样品经一次消煮的待测液,可以供全氮、磷、钾测定,十分方便,故目前在植物营养常规分析中广泛采用。尤其在分析大批植物样品时,以选用H2SO4-H2O2消煮-扩散法定氮的操作最为方便,设备简单,准确度也能符合常规分析要求,若采用消煮炉取代普通电炉消煮样品,则可大大加快消化速度,提高消化速度,操作也更为方便。在无热馏器和扩散皿时,还可选用靛酚蓝比色法,该法灵敏度高、快速、适合于大批样品分析和仪器自动分析。只是对于含氮高的样品,此法容易产生较大的稀释误差,但经仔细操作仍可得到较准确的测定结果。

上述消煮和定氮的方法只能测得植物样品中的有机态氮和铵态氮,不包括硝态氮。对于某些含硝态氮较高的旱作植物样品,则需在消煮前先用水杨酸-浓H2SO4将样品中的硝态氮转化为硝基水杨酸,再用Na2S2O3或锌粉把硝基水杨酸还原为氮基水杨酸,然后用H2SO4-混合加速剂消煮,将全部有机氮(包括氨基水杨酸)转化为铵盐。可选用蒸馏法或扩散法测定氮。也可以用铬粒在酸性条件下将样品中的NO, -N还原为NH才-N,然后用开氏法消煮测定。

三、H2S04-混合加速荆-蒸馏法

1、方法原理

植物样品经H2SO4-混合加速剂消煮分解,消煮液中的铵盐在碱化后成为NH3,经蒸馏,用H3BO3溶液吸收,标准酸溶液滴定。

2、仪器及设备

开氏瓶(50mL)或消煮管;远红外电热消煮炉;半微量定氮蒸馏器。半微量滴定管(5或10mL)。

3、操作步骤

(1)H2SO4-混合加速剂消煮称取烘干、磨碎(0.25mm)植物样品0.3000g~0.5000g,置于50mL干燥开氏瓶(或消煮管)中(注惫勿将样品粘附瓶颈上),加混合加速剂1.8g,滴加几滴蒸馏水湿润样品,再加浓H2S045mL,小心摇匀后,盖上小漏斗,置电炉(或消煮炉)上。开始时用文火加热(防止作用过猛,大量气泡向上胃),待消煮液呈棕色时,可升高温度,消盘至溶液呈清亮带蓝绿色时,再加热约10min,取下冷却。将消煮液全部洗入50mL容量瓶中,用水定容,摇匀待测。

(2)蒸馏定氮 吸取5.00mL ~10.00mL(NH4+-N约1mg)待测液于半微量蒸馏器中,加氢氧化钠溶液[(NaOH)=10mol·L-1]4mL。

(3)空白试验每批样品测定的同时按同样操作步骤进行空白试验,以校正试剂误差。

5、结果计算

植物全氮质量分数ω(N)的计算,本操作中的分取倍数为消煮液总体积/吸取试液体积=50/5(或10)。

四、H2SO4-H2O2一扩散法

1、方法原理

植物中的氮、磷是以有机态为主,钾则以离子态存在。用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时,其中的有机物经脱水碳化、氧化分解,变成CO2和H2O,使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐,可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)。而且该消煮液对于蒸馏、扩散和比色等定氮方法均适用。

消煮液中的铁盐在碱化后成为NH3,经扩散(或蒸馏),用H3BO3溶液吸收,直接用标准酸溶液滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示滴定终点,即由蓝变紫红色。由此计算含氮量。

2、试剂

过氧化氢[ω(H,02 ) ≈30%,分析纯];

3、操作步骤

(1)H2SO4-H2O2消煮

称取烘干、磨碎(0.25.mm)植物样品0.3000g~0.5000g,里于50mL开氏瓶(或消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加8mL浓H2SO4,轻轻摇匀(最好放工过夜),瓶口放一弯颈小泥斗,在电炉(或消煮护)上先文火消煮.待H,SO。分解冒大盆白烟后再升高沮度.当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10摘H:O:`tt",摇匀,再加热至微沸,消煮约5min,取下,稍冷后,重复加H2O25滴~10滴,再消煮。如此重复共3次~5次,每次添加的H2O2量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后,再加热约5 min~10min,以除尽剩余的H2O2(否则会影响N,P比色测定定)。取下,冷却。用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入开氏瓶。将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。

(2)扩散法定氮

吸取待测液 2.00lL~5.00mL(含NH4+ -N 0.05 mg~0.5mg)于扩散皿外室,内室加入硼酸[p(H3BO3)=20g ·L-1]-指示剂溶液3mL,土壤水解性氮测定(碱解扩散法)操作步骤进行扩散和滴定,但须改用2mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10 mol·L-1],可在室温下扩散,室温高于200C时,放置约24 h;低于200C时,须放置较长时间或放在400C恒温箱中扩散。在扩散期间应将扩散皿内容物小心转动混匀2次~3次,以加速扩散,缩短时间。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】氮(N),磷(P),钾(K),国家标准物质网 

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