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草木灰肥料中磷、钾的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-02-27

消煮液中的按盐在碱化后成为NH3,经扩散(或蒸馏),用H3O3溶液吸收,直接用标准酸溶液滴定,以甲墓红一溴甲酚绿混合指示剂指示滴定终点,即由蓝变紫红色。由此计算含量。

但在用火焰光度计法测定H2SO4-H2O2消煮液中的钾时,必须要调节待测液中酸的浓度,一般不得超过0.25mol·L-1溶液组成(包括酸、碱和阴、阳离子的浓度)的改变,对测定结果有影响,因此要力求标准溶液的组成与待测液一致。侧定K+时,溶液中常见离子在下列浓度以内无干扰:Cl-和SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+200mg·L-1。植物样品消煮液经稀释后一般不会超过此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl2和MgCl2的饱和溶液以及用锂的内标法以提高测钾的准确度。

2、仪器及设备

火焰光度计;扩散皿附玻片盖。

3、试剂

(1)过氧化氢[ω(H2O2) ≈3O%,分析纯];

(2)吸取待测液5.00或10. 00mL(视含钾量大小而定)于50 mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定。在系列钾标准溶液输入标定以后,可从仪器直接获得钾浓度的读数。对一些比较老的火焰光度计,要先用标准钾溶液作工作曲线,然后通过样品的检流计读数,在工作曲线上查得待测液的钾浓度。

4、操作步骤

(1) H2SO4-H2O2消煮 称取烘干、磨碎(0.25 mm)植物样品0.3000g~0.5000g,置于50mL开氏瓶(或消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加8mL浓H2SO4,轻轻摇匀(最好放置过夜),瓶口放一弯颈小漏斗,在电炉(或消煮沪)上先文火消煮,待H2SO4分解冒大量白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O4,摇匀,再加热至微沸,消煮约5min,取下,稍冷后,重复加H2O4 5滴~10滴,再消煮。如此重复共3次~5次,每次添加的H2O4量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后,再加热约5 min~10 min,以除尽剩余的H2O4(否则会影响N,P比色测定)。取下,冷却。用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入开氏瓶。将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。

(2)火焰光度法 消煮的待测液5.00mL于25mL容量瓶中,用水定容(含K 10 mg·L-1~50mg ·L-1)。记录检流计的读数。

(3)工作曲线绘制用0mg·L-1,5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1,50mg·L-1K标准系列,其中各加5.00mL空白消煮液,在火焰光度计上测读后绘制。

5、结果计算

式中: ω(K)——植物中全钾的质量分数,%;

P——测得试液中钾(K)的质量浓度,mg·L-1

V——测读液体积,mL;

ts——分取倍数;

m——烘干样品质量,g。

(二)原子吸收法

1、方法原理

植物中的氮、磷是以有机态为主,钾则以离子态存在。用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时,其中的有机物经脱水碳化、级化分解.变成CO2和H2O,使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐,可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)。而且该消煮液对于蒸馏、扩散和比色等定氮方法均适用。

消煮液中的按盐在碱化后成为NH3,经扩散(或蒸馏),用H3O3溶液吸收,直接用标准酸溶液滴定,以甲墓红一溴甲酚绿混合指示剂指示滴定终点,即由蓝变紫红色。由此计算含量。

但在用火焰光度计法测定H2SO4-H2O2消煮液中的钾时,必须要调节待测液中酸的浓度,一般不得超过0.25mol·L-1溶液组成(包括酸、碱和阴、阳离子的浓度)的改变,对测定结果有影响,因此要力求标准溶液的组成与待测液一致。侧定K+时,溶液中常见离子在下列浓度以内无干扰:Cl-和SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+200mg·L-1。植物样品消煮液经稀释后一般不会超过此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl2和MgCl2的饱和溶液以及用锂的内标法以提高测钾的准确度。

2、仪器设施

火焰光度计;扩散皿附玻片盖。

3、试剂

①过氧化氢[ω(H2O2) ≈3O%,分析纯];

②吸取待测液5.00或10. 00mL(视含钾量大小而定)于50 mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定。在系列钾标准溶液输入标定以后,可从仪器直接获得钾浓度的读数。对一些比较老的火焰光度计,要先用标准钾溶液作工作曲线,然后通过样品的检流计读数,在工作曲线上查得待测液的钾浓度。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

草木灰肥料中磷、钾的测定(一)


【关键词】草木灰,磷,钾,磷素,磷酸盐,国家标准物质网 

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