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草木灰肥料中磷、钾的测定(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-01

4、钾标准液的配制

消煮的待测液5.00mL于25mL容量瓶中,用水定容(含K 10mg·L-1~50mg ·L-1)。记录检流计的读数。

5、操作步骤

操作步骤

(1)称取过1mm筛的风干有机肥料样品0.5000g左右(尿液或粪汁等液体肥料称取鲜样1.0000g~2.0000 g),置于开氏瓶中进行消煮,若浓度过高可作适当稀释,或波长改用769. 9nm次灵敏线。

(2)设定仪器工作参数

(3)标准曲线的绘制

将仪器工作条件调至最佳状态,点火,预热后用空白液调零,将钾(K)标准溶液系列从低到高依次喷入仪器进行测量。以钾(K)标准液的浓度为横座标,以相应的吸光度为纵座标,绘制标准曲线。测量待测液,读取吸光度,在标准曲线上查出K的浓度值。目前,许多仪器都有浓度真读功能,直接读取浓度值,十分方便。

6、结果计算

式中: ω(K)——试样中钾的质量分数,%;

P——从标准曲线上查得的K待测液浓度,mg·L-1;

V——试样的定容体积,mL;

ts——分取倍数;

10-6——将mL换算成L和将mg换算成g的系数;

m——称取试样的质量,g。

结果用两次平行测定值的算术平均值表示,保留1位小数。两次平行测定结果的相对差不得>10%。

四、草木灰肥料总碱度的测定(酸碱滴定法)

1、方法原理

草木灰中含有碳酸钾、碳酸钙及碳酸镁等碱性化合物,其总碱度可用过量的标准酸溶解,再用标准碱滴定过剩的酸而求得。

2、仪器及设备

酸、碱滴定管(25mL);三解瓶(150mL);容量瓶(250mL)及普通电炉(800W)。

3、试剂

(1)盐酸标准溶液〔c(HC1)=0.5 mol·L-1]:吸取盐酸(p=1.19g·cm-3,分析纯)10.73mL,注入250mL容量瓶中用水定容,用0.5mol·L-1氢氧化钠标准液标定。

(2)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L-1]:取约28 mL饱和氢氧化钠于塑料瓶中,加无CO2水至1L,用苯二甲酸氢钾标定。

(3)酚酞指示剂:0.1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。

4、操作步骤

称取过1 mm筛的风干样品2.00g于150mL三角瓶中,加盐酸标准液(试剂1) 25.00mL(V1),煮沸2min,过滤。将滤液收集于另一三角瓶中,并用热水洗残渣4次~5次,洗液并入滤液中,滤液用氢氧化钠标准液(试剂2)滴定到微红色(用酚酞指示剂〕,记下消耗氢氧化钠mL数(V2)。

5、结果计算

总碱度,cmol·kg-1=

式中:c1——盐酸标准溶液浓度, mol·L-1;

C2——氢氧化钠标准溶液浓度,mol·L-1 ;

Vl——加入盐酸标准溶液的休积,mol·L-1 ;

V2——耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

m——称取灰肥质量,g;

100——换算值。

测定结果用两次平行测定值的算术平均值表示,保留1位小数,允许相对差为10%以下。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

草木灰肥料中磷、钾的测定(一)

草木灰肥料中磷、钾的测定(二)


【关键词】草木灰,磷,钾,磷素,磷酸盐,国家标准物质网 

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