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草木灰和窑灰钾中钾(K2O)测定(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-02

一、四苯硼质量法

1、方法原理

钾肥经水溶解后,用甲醛消除样液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以络合其他微量阳离子。在微碱性溶液中K+与四苯硼阴离子反应生成四苯硼钾白色沉淀。反应式:

此沉淀溶解度很小(水中溶解度为1.8×10-5 mol·L-1),组成恒定,分子量大,换算因数小,热稳定性高(265oC分解)。

2、仪器及设备

坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G4,30 mL图33-1);真空泵。减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或1000mL,图33-2),电热干燥箱。

3、试剂

(1)氢级化钠溶液[P(NaOH)=200g·L-1〕:称20.0gNaOH(不含钾,分析纯),用水溶解后稀释至100mL。

(2)乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)溶液[P(C10H14O8Na2·2H2O)=40g·L-1]:称4.0g EDTA 二钠盐(C10H14O8Na2·2H2O,分析纯),用水溶解稀释至100mL。

(3)甲醛溶液[ω(HCHO) ≈36%,分析纯〕。

(4)四苯硼钠(简称NaTPB)溶液{p[NaB(C6H5)4]=15g·L-1}:称15g四苯硼钠[NaB(C6H5)4,分析纯〕溶于400mL水中,加10g氢氧化铝,摇匀10 min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,必须反复过滤至澄清为止。全部滤液收集于lL容量瓶中,加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1),边加边摇动,最后稀释至刻度。此溶液每mL大致可沉淀1mgK。

(5)四苯硼钠洗涤液:1体积的四苯硼钠溶液《试剂4)用10体积水稀释。

(6)酚酞指示剂:0.5g酚酞溶解在100mL乙醇[ω(CH3CH2OH)=95%,化学纯]溶液中。

4、操作步骤

(1)溶解样品:称取灰肥样品((1mm)1.0000g,放入100mL高型烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,小心滴加浓盐酸(HCI,p=1.19g·mL-1,分析纯)) 5mL(注意防止激烈反应气泡溅出),待反应微弱后加水15mL,煮沸30min(在煮沸过程中注意加水以保持液面高度)。取下冷却,加水数毫升,用中速滤纸过滤于250 mL容量瓶中,用水洗涤烧杯及表面皿,并把全部残渣转移至滤纸上,再用水洗涤残渣及滤纸数次,用水定容。

(2)钾的测定吸取试液50mL(含K 10mg-20mg)于250mL烧杯中,加ty EDTA溶液[p(C10H14O5N2Na2·2H2O)=50g ·L-1]10mL。

(3)钾的测定吸取含有约40 mg K20的滤液(K2O含量50%,吸取15.0mL; K20含量45%,吸取20.0mL;K2O含量33%,吸取25.0mL于200 mL烧杯中,用水稀释至50mL,加10 mL EDTA溶液(试剂2)和2滴酚酞指示剂(试剂6),逐滴加入NaOH溶液(试剂1)至红色出现并过量1 mL。加5 mL甲醛溶液(试剂3),如果红色褪去,再加几滴氢氧化钠溶液至再出现红色,盖上表面皿,置于沸水浴上加热15 min,使溶液始终保持红色。取下冷却片刻,趁热在不断搅拌下逐滴加入30mL四苯硼钠溶液(试剂4),继续搅拌1min,在流水下迅速冷却至室温,静置15min使沉淀陈化。

通过预先在120℃±2oC下干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤,先过滤上层清液,以四苯硼钠洗涤液(试剂5)用倾泻法反复洗涤沉淀5次~7次,每次用洗涤液约5mL,转移沉淀至坩埚中,用少量洗涤液洗烧杯内壁、柑涡壁及沉淀,最后用水洗涤3次,每次用水约5 mL。抽滤干后,将盛有沉淀的用祸底部用吸水纸吸干,置于120℃±2℃的干燥箱中,待温度恒定后干操90min,取出稍冷后放入干燥器内冷却、称重,必要时再烘30min,称至恒重(两次称重之差小于0.0003g)。

(4)空白试验在测定试样的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤,同样的试剂和用量,进行平行操作。

5、结果计算

式中: ω(K2O)——钾肥中钾(K2O)的质量分数,%;

m1——四苯硼钾沉淀质量,g;

m0——空白试验四苯翻钾沉淀质且,g;

m——试样质量,g;

ts——分取倍数;

0.1314——四苯硼钾〔KB(C6H5)4]换算为K2O的系数。

本法操作中V-沉淀时所取试液体积为50mL,试液总体积为250mL。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】草木灰,草木灰,甲醛,四苯硼钾,国家标准物质网 

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