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草木灰和窑灰钾中钾(K2O)测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-03

二、四苯硼季铵盐容量法

1、方法原理

在钾肥试液中准确加入一定量过量的四苯硼钠标准溶液,生成四苯硼钾沉淀,经过滤后,溶液中剩余的四苯硼钠在碱性条件下用季铵盐标准溶液滴定。季铵盐(如溴代十六烷基三甲胺)与四苯硼阴离子作用,生成难溶于水的白色沉淀四苯硼季营建,溶解度比四苯硼钾还小,其反应:

以达旦黄为指示剂,过量1滴季铵盐能与达旦黄生成有色盐,由黄变成粉红色即为终点(或用溴酚蓝作指示剂,由紫变成蓝色为终点)。由净消耗于沉淀钾的四苯硼钠的量即可计算钾量。

2、仪器及设备

半微量滴定管(10mL),坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G4,);真空泵。减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或1000mL),电热干燥箱。

3、试剂

(1)EDTA二钠盐溶液[p(C10H14O8N2Na2·2H20)=50g·L-1]:溶解5gEDTA二钠盐(分析纯)子水中稀释至100mL。

(2)达旦黄指示剂:称取0.04g达且黄,溶解于100mL水中。

(3)钾(K)标准溶液[p(K)=1000mg·L-1]:称取0.9535g预先经105℃烘干的KCI(或1.2931g KNO3,或1.1142g K2SO4)溶于水中,移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀,即为1000mg·L-1K标准溶液。

(4)四苯硼钠(简称NaTPB)标准溶液: 四苯硼钠(简称NaTPB)溶液{p[NaB(C6H5)4]=15g·L-1}:称15g四苯硼钠[NaB(C6H5)4,分析纯〕溶于400mL水中,加10g氢氧化铝,摇匀10 min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,必须反复过滤至澄清为止。全部滤液收集于lL容量瓶中,加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1),边加边摇动,最后稀释至刻度。此溶液每mL大致可沉淀1mgK。

(5)溴代十六烷基三甲铵(简称CTAB)溶液:称取0.80g CTAB{[CH3(CH2)15(CH3)3N]Br},用5mL乙醇[ψ(C2H5OH)=95%,化学纯〕溶解,加水稀释至100mL,贮于棕色瓶中。此溶液在室温低于18℃时易析出白色沉淀。可以加热至30oC-40oC使溶解,再冷至约20℃使用。

(6)试剂标定

NaTPB的标定:准确吸取钾标准溶液(试剂3)5.00mL于100mL容量瓶中,加水稀释至约50mL,加3mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=2008 " L-1],5mL甲醛溶液,在不断搅拌下准确加入NaTPB 10.00 mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置20min,用慢速滤纸过滤于干的150 mL三角瓶中,弃去最初的滤液。

4、操作步骤

(1)样品溶解:钾的测定吸取试液50mL(含K 10mg-20mg)于250mL烧杯中,加ty EDTA溶液[p(C10H14O5N2Na2·2H2O)=50g ·L-1]10mL。

(2)钾的测定吸取含有约40 mg K20的滤液(K2O含量50%,吸取15.0mL; K20含量45%,吸取20.0mL;K2O含量33%,吸取25.0mL于200 mL烧杯中,用水稀释至50mL,加10 mL EDTA溶液(试剂2)和2滴酚酞指示剂(试剂6),逐滴加入NaOH溶液(试剂1)至红色出现并过量1 mL。加5 mL甲醛溶液(试剂3),如果红色褪去,再加几滴氢氧化钠溶液至再出现红色,盖上表面皿,置于沸水浴上加热15 min,使溶液始终保持红色。取下冷却片刻,趁热在不断搅拌下逐滴加入30mL四苯硼钠溶液(试剂4),继续搅拌1min,在流水下迅速冷却至室温,静置15min使沉淀陈化。

通过预先在120℃±2oC下干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤,先过滤上层清液,以四苯硼钠洗涤液(试剂5)用倾泻法反复洗涤沉淀5次~7次,每次用洗涤液约5mL,转移沉淀至坩埚中,用少量洗涤液洗烧杯内壁、柑涡壁及沉淀,最后用水洗涤3次,每次用水约5 mL。抽滤干后,将盛有沉淀的用祸底部用吸水纸吸干,置于120℃±2℃的干燥箱中,待温度恒定后干操90min,取出稍冷后放入干燥器内冷却、称重,必要时再烘30min,称至恒重(两次称重之差小于0.0003g)。

(3)钾的测定:吸取试液10.00mL~20.00 mL(约含K2O2mg)于50mg容量瓶中,用水定容,摇匀后,在火焰光度计上测定。记录检流计读数,从工作曲线查得测定试液的钾(K20)质量尝试(mgL-1)。

(4)工作曲线绘制:工作曲线绘制根据配制含钾(K20)10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1,50 mg·L-1,60 mg·L-1,的系列标准溶液的需求,准确吸取不同量的钾标准溶液(K2O,1000mg ·L-1)于6个50mL容量瓶中,每个标准各加试剂空白溶液2mL~5 mL,用水定容。在火焰光度计上测定,绘制工作曲线。

5、结果计算

式中: ω(K2O)——钾肥中钾(K2O)的质量分数,%;

P——测得试液中钾(K2O)的质量浓度,mg ·L-1

ts——分取倍数,

m——试样质量, g;

106——将mg换算成g及将mL换算成L的除数。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

草木灰和窑灰钾中钾(K2O)测定(一)


【关键词】草木灰,草木灰,甲醛,四苯硼钾,国家标准物质网 

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