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氮连续流动分析方法(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-04

一、分析意义

土壤有效氮磷钾含量,是指导科学施肥的重要依据之一。目前,在农业生产中作物施肥之前取土分析,己成为农业高产、优质、高效施肥的重要环节。但是,现有的常规分析测试速度慢。日分析样品量仅10个~20个,不能满足现代农业生产发展的要求,而连续流动分析技术,可在短时间内准确、快速、大批量地完成样品测试,是常规测试速度的10倍~15倍,特别在施肥关键季节,可及时提供数据指导农业生产。

由于连续流动分析中各步骤,如样液移取、稀释、试剂加入、混合、定时显色、比色等全部自动执行,从而使标准液和样品液二者在上述各步执行中数量(体积)和间隔时间完全一致,而在人工操作中,即使训练有素者也难于与之相比,因此流动分析不仅效率高,更主要的优点是提高了分析精确度和准确度。

二、方法选择的依据

连续流动分析技术所用的土壤浸提剂和浸提方法与常规方法相同,但在待测液中元素定量分析方法上与常规法有较大的区别。流动分析技术是运用自动化控制系统,将试样和试剂通过自动取样器定时地用气泡间隔,按比例连续不断地流入自动分析比色系统,所加化学显色剂、管道润滑剂、以及化学反应是在流动的过程中完成,实现了溶液化学分析的自动化。连续流动分析系统.是由关国的SKEGGS于1957年首先提出的。1966年由美国的TECHN ICON公司制造生产,到了70年代,该技术己在欧美等发达国家普及,迄今该技术仍在这些国家的农业生产和科学试验中发挥重要的作用。我国在80年代初从匈牙利LABERMIN公司引进这一技术,经吸收、消化、研制生产,并在古林、辽宁、北京等地使用。

流动注射分析技术,是在自动流动技术基础上的改进,其特点是把取样改为切换定量采样注入流动系统,取消用于混合的空气泡,靠化学扩散反应,不等反应完全《发色高峰)即进入检测器(比色池),如某些易产生沉淀的反应(如BaSO4)在沉淀产生之前已经完成测试,其优点是提高分析精度,不仅效率高,而且节省试剂。但因采样阀易出故障,十几年来国内虽在仿制、改进等方面作了多种努力,至今尚未推出性能稳定适用的产品。即使生产较早的瑞典TECATOR公司的产品,至今仍未被普遍采用。

1、 方法原理

本方法适用于测定土壤无机氮含量。采用氯化钾溶液[c (KCI)=1 mol·L-1]浸提土壤中的NH4+-N和NO3N。浸提液中的NH4+ -N测定,采用靛酚蓝比色法。浸提液中的NO3- -N测定,采用偶氮染料比色法。该方法以硫酸铜为催化剂,硫酸肼为还原剂,在碱性条件下,将NO3- -N还原为NO2- -N , NO2- -N又在乙酸介质中与对氨荃苯磺酸和甲萘胺作用,形成红色的偶氮染料,根据红色的深浅在520 nm处测定吸收值,其反应式如下:

流动分析程序:取样器→蠕动泵→反应仓→比色计→计算机数据处理→打印结果

此方法测定的NH4--N和NO3--N的范围为0. 2 mg·kg-1~16 mg·kg-1,测试速度为每h60个样品,土液比为12∶5。

2、仪器设备

(1)自动取样器:1台,与连续流动测试系统相配套,可存放200个样杯,该取样器能定时定量自动吸取待测液和清洗提升针。

(2)蠕动泉:1台,与连续流动测试系统配套。蠕动泵是用于运愉待测液和试剂的动力泵,内设空气阀,可将泵入的溶液分隔成大小均匀的气泡。该仪器最大允许通道教为28个,装有硅胶泵管的蠕动泵,开机运转20 min,便可得到稳定的液流或气流《详见仪器使用说明书)。

(3)反应仓:2台,一台用于NH4+-N化学反应,一台用于NO3- -N化学反应。反应仓设有恒温加热器和石英、琉璃等材料制成的螺旋玻璃管,以使待测液与试剂充分进行化学反应,形成稳定的有色溶液。用于N03--N的反应仓,增设渗析器,以滤掉待测液中的有机生物类物质,防止干扰显色。

(4)光电比色计:2台,一台用于NH4+-N测定,一台用于NO3- -N测定。比色计多为双光路光电比色计,光源发出的光线分成对称两束,经过可变光栅,滤光后,一束通过试样比色相,一束通过参考比色槽,并分别射在光电管的阴极面上,转换成电信号,经前置放大器,箱给数据采集处理系统。90年代以来,新研制出用CCD光电集成板块取代了光电管和电路放大器,用光导纤维取代聚光设备,使比色计体积缩小,光传递能量增强,灵敏度增大。

(5)数据处理及打印系统:采用计算机对测试数据进行处理、绘制曲线及峰图,计算土壤养分含量结果,并打印。计算机系统包括显示器、键盘、磁盘或光盘驱动器、打印机接口等部分组成。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】氮磷钾,氮,连续流动,国家标准物质网 

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