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氮连续流动分析方法(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-05

3、试剂(用于NH4+ -N测定)

(1)水杨酸钠显色剂:连续流动测试系统用水杨酸钠代替常规测定方法中的苯酚。40g水杨酸钠和0.5g硝普钠[Na2Fe(CN)5NO·2H2O]溶于1L无离子水中。此试剂不稳定,须贮于暗色瓶,存放4℃冰箱中,由于硝普钠剧毒,此试剂的使用和废液的处理应慎重。

(2)酒石酸钾钠碱性溶液:56酒石酸钾钠和4g氢氧化钠,溶于无离子水中,稀释至1L。

(3)次氯酸钠溶液[含有效氯p(C12)=9g·-1]①碘化钾溶液配制,1.000gKl溶于100 mL无离子水中;②碳酸氢钠溶液配制,将48.0 gNaHCO3溶于无离子水中,稀释至500mL;③淀粉溶液配制,将1.0g淀粉在60℃左右的无离子水中溶解,稀释至100 mL;④次氯酸钠溶液标定,分别取10mL次氯酸钠溶液,2mL淀粉溶液,50mL碳酸氢钠溶液,放于250mL三角瓶中,用碘化钾溶液滴定,至溶液呈蓝色止,重复两次,将消耗的KI溶液毫升数,乘以常数1.25,即为次氯酸钠溶液中含Cl2的浓度(g·L-1〕;⑤含有效氯[p(Cl2)=9g·L-1〕的次氯酸钠溶液配制,按标定后次抓酸钠中C12的含量,计算应吸取的次氯酸钠溶液毫升数,稀释至1L。例:滴定消耗KI溶液29.mL乘以1.25,则次氯酸钠溶液含Cl2浓度为37.1g·L-1,经计算吸取标定后的次氯酸钠溶液242.6 mL,加无离子水稀释至1000 mL即可;⑥如果次氯酸钠试剂含有效氛50g·L-1,在有效期内则可不标定,按浓度要求配制成有效氯含量[p(C12)=9g·L-1〕即可。

(4)氯化钾浸提液〔c(KC1)=1mol·L-1]又称仪器零液,即用于土壤浸提,也用于仪器调零点。将74.56g KC1溶于无离子水中,稀释至1L,每次配10L,如溶液有悬浮物,必须过滤,以防堵塞泵管。

(5)NH4+ -N和NO3-N 混合标准贮备液:准确称取在90℃干燥过的NH4C1 0.9536g,105oC干燥过的KNO31.8047g,用氯化钾溶液溶解,并定容至1L,此为250mg·L-1NH4+-N和NO4 -N混合标准贮备液。上述试剂为分析纯。

(6)NH4+-N和N03--N混合系列标准溶液制备:分别吸取上述标准贮备液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中,用氯化钾溶液定容至刻度。此系列标准溶液含NH4+ -N和NO3- -N各0mg·L-1、0.2mg·L-1、1.0mg·L-1、2.0mg·L-1、4.0 mg·L-1、8.0mg·L-1、12.0mg·L-1、16.0mg·L-1

4、试剂(用于N03--N测定)

(1)BRIJ-35洗液:称BRIJ-35(匈牙利进口,商品名称,SERVA) 150g稀释至500mL。

(2)硫酸铜溶液[(CuSO4·5H20)=0.025g·L-1]称CUSO4·5H20 0.025g,用水溶解。加BRIJ洗液1mL,用水稀释1L。

(3)氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L-1]称20g氢氧化钠,加水溶解,加入1mLBIJ洗液,用水稀释至1L。

(4)硫酸肼溶液[p(N2H6S04)=0.3g·L-1〕称硫酸肼(N2H2SO4)0.3g,加水溶解,加BRIJ洗液1mL,用水稀释至1L,该试剂每天现用现配。

(5)乙酸落液:吸取含乙酸99%的冰乙酸303mL,加水稀释至2L。

(6)重氮染料:A液:称1.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H ),用乙酸溶液定容至1L;B液:称0.2gα-萘胺(C10H7NH2) ,用乙酸溶液定容至1L。重氮染料溶液:将A液与B液按1:1比例混合即可。一般现用现配,分别取A液50mL,B液50mL,混合后,形成100 mL重氮染料。

(7)标准系列配制:NH4+-N和N03--N混合系列标准溶液制备:分别吸取上述标准贮备液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中,用氯化钾溶液定容至刻度。此系列标准溶液含NH4+ -N和NO3- -N各0mg·L-1、0.2mg·L-1、1.0mg·L-1、2.0mg·L-1、4.0 mg·L-1、8.0mg·L-1、12.0mg·L-1、16.0mg·L-1

4、试剂(用于NO3--N测定)

(1) BRIJ-35洗液:称BRIJ-35(匈牙利进口,商品名称,SERVA) 150g稀释至500mL。

(2)硫酸铜溶液〔p(CuSO4·5H20)=0.025g·L-1]称CuSO4·5H20 0.025g,用水溶解,加BRIJ洗液1 mL,用水稀释至1L。

(3)氢氧化钠溶液[c (NaOH)=0.5mol·L-1〕称20g氢氧化钠,加水溶解,加入1mLBRIJ洗液,用水稀释至1L。

(4)硫酸肼溶液〔p (N2H6SO4)=0.3g·L-1〕称硫酸脱(N2H6SO4)0.3g,加水溶解,加BRIJ洗液1mL,用水稀释至1L,该试剂每天现用现配。

(5)乙酸落液:吸取含乙酸99%的冰乙酸303mL,加水稀释至2L。

(6)重氮染料:A液:称1.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H ),用乙酸溶液定容至1L;B液:称0.2gα-萘胺(C10H7NH2),用乙酸溶液定容至1L重氮染料溶液:将A液与B液按1:1比例混合即可。一般现用现配,分别取A液50 mL, B液50mL,混合后,形成100mL重氮染料。

(7)标准系列配制:NH4+-N和N03--N混合系列标准溶液制备:分别吸取上述标准贮备液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中,用氯化钾溶液定容至刻度。此系列标准溶液含NH4+ -N和NO3- -N各0mg·L-1、0.2mg·L-1、1.0mg·L-1、2.0mg·L-1、4.0 mg·L-1、8.0mg·L-1、12.0mg·L-1、16.0mg·L-1

5、操作步骤

称取通过2mm筛的风干土20.0g,于250mL三角瓶或塑料瓶,加入50 mL氯化钾浸提液,振荡1h,马上过滤,最初滤液弃掉,其它滤液用于NH4+-N和N03--N含量测定。将标准系列溶液和待测液分别倒入3 mL样杯中,放入连续流动分析系统中自动取样器上,经蠕动泵将样液和试剂分别泵入NH4+ -N和NO3- -N的反应仓,流入流动比色槽,在625nm处进行NH4+ -N光电比色,在520nm处进行NO3- -N光电比色,经计算机处理,最后打印出土壤中NH4+-N和NO3--N含量。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

氮连续流动分析方法(一)


【关键词】氮磷钾,氮,连续流动,国家标准物质网 

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