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复混肥料中有效磷的测定(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-03-06

一、分析意义

混全肥料、浓缩法磷酸一铵、浓缩法磷酸二铵、料浆法磷酸一铵、料浆法磷酸二铵、硝酸磷肥和磷酸二氢钾等,均含有磷素。除了生产原料、工艺对复混料的有效磷和水溶性磷含量有影响外,对于混合肥料,混合时有混合后所发生的化学反应也对其有效磷和不溶性磷含量有影响。因此,为精确掌握这些复混肥料中的有效磷的实际含量,需要对其进行测定。

二、方法选择的依据

不同的复混肥料由于其有效磷的形态不同,提取方法也不同。对于混合肥料,因生产混合肥料的磷素肥料种类很多,有过磷酸钙、氨化过磷酸钙、磷酸铵、重过磷酸钙、硝酸磷肥及钙镁磷肥等,要求用不同浸提剂和程序浸提。含磷酸钙、按化过磷酸钙的混合肥料用水和碱性柠檬酸铵溶液提取;含重过磷酸钙、硝酸肥的混合肥料用水和中性柠檬酸铵溶液提取;含磷酸铵的混合肥料用水和EDTA二钠盐溶液提取;含钙镁磷肥的混合肥料用柠檬酸溶液提取;含过磷酸钙和少量钙镁磷肥或少量骨粉、鱼粉的混合肥料用水、中性柠檬酸铵溶液和柠檬酸溶液提取。

单纯的硝酸磷肥和浓缩法磷酸一、二铵用水和中性柠檬酸铵溶液提取;料浆法磷酸一、二铵则用水和ESTA二钠盐溶液提取;磷酸二氢钾用水提取。

浸提液中的磷,可用磷钼酸喹啉质量法、磷钼酸喹啉容量法或钒钼黄比色法测定。其中质量法为标准法,适用于所有复混肥料,应用最普遍;容量法也适用于所有复混肥料,然而实际应用不多;比色法较快速,但在磷含量高时,误差较大,且只适用于水溶性磷和EDTA浸提的构溶性磷,不适用于浸提液中含有色物质的复混肥料及用柠檬酸、柠檬酸铵浸提的试液。

三、磷钼酸喹啉质量法

1、原理

用水、中性柠檬酸铵、碱性柠檬酸铵和EDTA二钠盐溶液提取复混肥料中的水溶性磷和构溶性磷,水解提取液中的偏磷酸和多聚磷酸为正磷酸,溶液中正磷酸离子在酸性条件下与喹啉酮试剂作用,生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、干燥和称重,根据沉淀质量换算出五氧化二磷含量。

2、仪器及设备

有柄瓷蒸发皿(75mL或100mL);恒温水浴锅;4号玻璃砂芯坩埚(30mL);真空泵,电热干燥箱。

3、试剂

(1)硝酸溶液(1:1):硝酸((p=1.42g·cm-1,分析纯)和水等体积混合;

(2)中性柠檬酸铵溶液(pH=7.0,20℃时相对密度1.09):溶解370g柠檬酸(H3C6H5O7·H2O,分析纯)在1.5L水中,加345mL氨水((p≈0.889·cm-1,分析纯),使其接近中性,冷却,用酸度计测定并校正溶液pH值,以1:7氨水溶液或柠檬酸溶液(调剂4)调节pH=7.0,用蒸馏水稀释使其在20℃时相对密度为1.09,体积约为2L。制备好的溶液装瓶,塞紧,时常检查pH,若有改变,应重新调节pH=7.0;

(3)碱性柠檬酸铵溶液: 1L溶液中含173g未风化的结晶柠檬酸(C6H8O7· H2O,化学纯)和42 g氨态氮(NH3-N),相当于51g氨(NH3),溶液pH9.6左右。配制时先计算1L彼得曼溶液需用氨水((2∶3)〔将2份体积浓氨水(NH4OH,p≈0.88g·mL-1,分析纯)和3份体积水混合〕的体积(经验是540mL)。由于氨水试剂浓度容易变化,应顶先将氨水((2∶ 3)溶液稀释。用移液管吸取10mL氨水((2:3)移入预先盛有 400mL~450 mL水的500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取两份各为25.00mL稀释液分别移入预先加有25 mL水的250 mL三角瓶中,加2滴甲基红指示剂,用硫酸标准溶液滴定至红色。计算1L氨水含氮的g数;

(4)柠檬酸溶液〔p(H3C6H5O7·H20)=20g·L-1]:称取20g柠檬酸(H3C6H5O7·H2O,分析纯)溶于水并稀释至IL;

(5) EDTA二钠盐溶液[c(C10H14O8N2Na2·2H2O)=0.2mol·L-1]:称取80g EDTA二钠盐(C10H14O8N2Na2·2H2O,分析纯]于适量水中,加热溶解,冷却后定容至1000 mL;

①硫酸标准溶液〔c( H2SO4)=0.lmol·L-1〕:量取2.8 mL浓硫酸(H2SO4,p≈1.84 g·mL-1,分析纯),缓缓注入水中,用水定容至1L。

②甲基红指示剂:溶解0.10g甲基红于100 mL乙醇[ω(CH3CH2OH=95%,化学纯)〕中。

③微碱性柠檬酸铵溶液(彼得曼溶液):

lL溶液中含173g未风化的结晶柠檬酸(C6H8O7 ·H20,化学纯)和42g氨态氮(NH3-N),相当于51g氨(NH3),溶液pH9.6左右。配制时先计算1L彼得受溶液需用氨水(2:3)〔将2份体积浓氨水(NH4OH,p≈0.88g·mL,分析纯)和3份体积水混合〕的体积(经验是540mL)。由于氨水试剂浓度容易变化,应顶先将氨水(2:3)溶液稀释。用移液管吸取10mL氨水(2:3〕移入预先盛有400mL~450mL水的500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取两份各为25.00 mL稀释液分别移入预先加有25mL水的250mL三角瓶中,加2滴甲基红指示剂,用硫酸标准溶液滴定至红色。计算1L氨水含氮的g数:

式中:p(N)——氨水(2:3)含氮量,g·L-1;

C——硫酸标准溶液的浓度,mol·L-1;

V——滴定用去硫酸标准溶液的体积,mL;

14——氮(N)摩尔质量,g·mol-1;

10—吸取氨水(2:3)体积,mL;

ts—分取倍数。

配制Vl升彼得曼溶液需用氨水(2:3)的体积为V2:

式中:P——氛水(2:3)含氮量,g·L-1;

42——配制1L彼得曼溶液所需氨态氮的质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】有效磷,复混肥料,硝酸磷肥,磷酸,国家标准物质网 

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