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同位素质谱分析(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-02

质谱分析,在化学分析技术中是一种应用已久的仪器分析方法,但在土壤学研究上的应用相对较晚。直到本世纪60年代以后,质谱分析在农业和环境研究上的应用才以指数级的速度增加,其作用也日益突出。现在,质谱仪已成为农学、土壤学、生物学和环境科学等研究领域中一种主要的大型分析仪器。

质谱仪在土壤学研究上的应用很多是利用气体同位素比值质谱计测定无机和有机物的稳定性同位素比值,其中最常见的是使用15N标记物质研究氮素在土壤中的转化,其它同位素标记物质〔包括2H和180标记的水, 13C标记的有机质和34S标记的硫化物)也有所应用。

有机质谱在农业和环境科学研究中的应用内容主要有:测定土壤巾农药和污染物的代谢作用和降解作用,以及鉴定土壤中的主要有机成分,包括大分子量的组分(例如腐殖质、木质素、脂族类、蜡类等》。

电感耦合等离子质谱,由于以质谱作为检测器,极大地提高了分析的灵敏度,测量快速,并只需要简单的样品前处理,所以它在研究土壤与环境中重金属元素的循环、重金属污染物在土壤中的积累,以及植物矿质营养上是一种有效的分析工具。

由于质谱仪器,特别很多联用质谱分析方法的应用已十分广泛。

(一)质谱仪器

质谱仪器是利用电磁学原理,分离和测定离子化的分子或原子质量的科学实验仪器。根据质是分析器的工作原理,可以把质谱仪器分为静态仪器和动态仪器两大类(表48-1)。静态仪器的质量分析器采用稳定的电场或磁场,并且按照空间位置把不同质量与电荷之比的离子区分开。而动态仪器则采用周期变化的电磁场构成的质量分析器,按照时间或空间实现质量分离。

将不同类型的质量分析器与不同形式的进样系统相组合,可以构成多种专用的或通用的质谱仪器,从而扩展了质谱分析技术的应用范围。

一、质谱仪器的组成

质谱仪器一般由以下五个基本部分组成(图48-1)

被分析物质由进样系统进入离子派。在离子源内,样品的分子或原子被电离成离子,并形成具有一定能量的离子束,然后引入质量分析器,根据质量和电荷比值的差异进行分离。最后由离子检测器测定离子束的强度。

为了确保被分析物质分子的有效电离,和尽量减少离子与残余气体分子碰撞而损失能量,离子源和质量分析器中应维持很低的气压强,它是由一整套真空部件实现的。

1、进样系统

进样系统是为了把被分析的样品送入离子源。根据样品状态(气体、液体或固体)、样品性质(挥发性、热稳定性等),以及分析的目的《稳定同位素比值的测定,纯化合物的的定性鉴定,混合物成分的定性或定量分析)的不同,可以有不同结构特点的进样系统。稳定同位素质谱分析的进样系统通常是气体(蒸气)外部进样系统。

气体(蒸气)外部进样系统是一种适合于气体混合物定量分析,或气体同位素分析的进样系统。对这一种进样系统的要求是进样过程中应避免引起样品的分馏、分解和吸附等现象。减少进样管道中的记忆效应;在整个质谱分析的过程中能向离子源输人稳定的样品璧,并能控制离子源正常工作的样品压力。

这种进样装置都设有一个贮气瓶。视样品气体量,有的贮气瓶容积较大,有的可由波纹管制成,具有可变容积。由于设有一定容积的贮气瓶,在分析过程中可以向离子源引进稳定的气流,有利于离子流的精密测定,而贮气瓶的压力无显著变化。

在气体分析时,通常采用分子流进样方式(图48-2)或粘滞流进样方式(图48-3)。在分子流进样系统中,当气体通过分子漏孔进入离子派时,气体分子的平均自由程大于气体流通的管道直径,气体流动状态呈分子流状态,气体分子彼此互不影响。由于轻组分气体分子流动速度较重组分大,气体流动过程中会产生分馏效应。在粘滞流进样系统中,气体分子的平均自由程小于管道直径,气体的流动状态为枯滞流状态,气体分子之间相互形成一个整体,大大减少了分析过程中气体的分馏效应。在这种系统中,贮样器和离子源之间是通过一根长的毛细管形成气体的粘滞流状态。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】质谱仪,电感耦合,同位素质谱,国家标准物质网 

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