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钼肥测定(硫氰酸钾比色法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-02

一、方法原理

钼肥主要是钼酸铵。在酸性溶液中六价钼被氯化亚锡还原,再与硫氰酸钾生成琥珀色的五价钼的络合物,进行比色测定。

二、仪器

比色计或分光光度计;通用玻璃仪器。

三、试剂

(1)盐酸(HCI,p=1.19g·mL-1,分析纯)。

(2)盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol·L-1]:量取8.3mL盐酸(HCl,p=1.19g·mL-1,分析纯)用水稀释至1L。

(3)氢氧化钠溶液[p(NaOH)=100g·L-1]:100g氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于水并稀释至1L。

(4)三氯化铁溶液[p(FeCl3·6H20)=10g·L-1]:称1g三氯化铁(FeCl3·6H20,分析纯〕溶于水中稀释至100mL。

(5)硫氰酸钾溶液〔p(KSCN)=100g·L-1]:称10g硫氰酸钾(KSCN,分析纯)溶于水中稀释至100mL。

(6)氯化亚锡溶液[p(SnCl2·2H2O)=100g·L-1]:称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H20,分析纯),溶于水中稀释至100 mL。

(7)钼标准溶液[p(Mo)=20mg·L-1]:]:溶解1.5000g三氧化钼于10mL氢氧化钠溶液中,加水约100mL滴加盐酸使呈酸性(用试纸检查),然后用盐酸溶液(试剂2)稀释至1L,吸取上述溶液2mL于100 L容量瓶中,用盐酸溶液(试剂2)稀释至刻度摇匀。

四、操作步骤

称取试样5g(准确至0.0002g)于500L容量瓶中(若为复混肥,则用100 mL容量瓶加水60mL),加水300mL,振荡30 min,加水至刻度用干滤纸过滤,吸取滤液10mL于25 mL容量瓶中,加入2mL盐酸、1mL三氯化铁溶液、2mL氯化亚锡溶液和3 mL硫氰酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于533 nm波长下,用5cm光径比色皿测定吸光度,同时作空白试验。

标准曲线的绘制:吸取钼标准液0mL、1 mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL分别放入25mL容量瓶中,其相应浓度含钼量为0.8 mg·L-1、1.6 mg·L-1、2.4 mg·L-1、3.2nmg·L-1、4.0mg·L-1、4.8mg·L-1、5.6 mg·L-1。按上述操作显色并测定吸光度,用含钼浓度为横座标,相应吸光度为纵座标绘制标准曲线,查得试液吸光度相应的含钼浓度,再计算出试样的含钼量。

五、结果计算

式中: ω(Mo)——试样中铝的质量分数,%;

P——由标准曲线查得显色试液钼的浓度,mg·L-1

V——显色液体积, mL;

ts——分取倍数;

10-3——将mL换算成L的系数;

m——试样质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】钼肥,硫氰酸钾比色法,国家标准物质网 

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