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同位素质谱分析(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-04

5、数据处理系统

现代质谱仪器都借助电子计算机实现了仪器智能化,使仪器具有随外界条件变化确定应有的正确行为的能力,达到了“任何非熟练人员一按键盘“就可获最佳检测结果的目标。同位素质谱仪器在数据处理系统下一般具有以下功能:

(1)能自动确定仪器的最佳工作参数,如离子源的温度,电离电压、灯丝电流、磁场强度等;

(2〕在精密测量时,能自动控制进样系统的工作状态;

(3)可自动巡检仪器的工作状态,自动校准,自动故障诊断。如有异常、能自动寻找并显示出故障点,给出适用的故障提示;

(4)自动控制仪器的真空系统,显示出全部阀门的开关状态和真空系统各部分的真空度;

(5)按照用户设立的程序,自动进行样品的检测,自动采集数据并贮存,可自动进行数据的删减(如本底扣除)。

二、质谱仪器的主要技术指标

正确认识和评价质谱仪器的性能.是选型、调银和使用仪器的基础。质量范围、分拼本领、灵敏度、峰形、精密度和准确度等指标,反映了质谱仪器的主要性能。而对同位素质谱仪器来说,灵敏度、峰形、精密度和准确度指标尤为重要。

1、质量测量范围

这个指标表示了质潜仪器能够测全的最轻和最重离子之间的质量范围,通常以质量数或原子质量单位的整数表示。

同位素质谱计的质量测里范围通常在1~500左右质量单位;无机分析质谱的质量范围一般为数千个质量单位,而有机分析质谱仪器的型号与种类比较多,质里测量范围的变化也比较大,一般中型单聚焦质谱计的质量范围为4~2000。

2、分辩本顿

分辩本领是质谱仪器最主要的技术指标之一。它是指仪器对质量的鉴别能力。通常用R表示,其定义为:

式中m为某质谱峰的质量数,△m为仪器能在m附近分辨出的另一个质谱峰(m+△m或m-△m)的最小质量差,分辨本领R表示仪器能分辨质量分别为m和m±△m的质谱峰时,其质2数m与质量差△m之比。

质谱仪器调整和使用过程中,常选用图48-8表示的两个完全分开的质谱峰,画线求出两峰中心距S和大峰5%高度的峰宽a,根据两峰的质量数并按下式计算质谱仪器的分辨本领:

不同类型的质谱仪器具有不同的分辨本领。质谱分析工作者应根据分析目的来调整、选定仪器的这个技术指标。同位素分析时。对仪器分辨本级要求不高。一般在300~500之间;对低质量数的气体同位素分析,分拼本领仅要求在100左右,而对无机分析和有机分析的质谱仪器则要求有较高的分辨本领一般要求在数千以上。

3、灵敏度

质谱灵敏度是指仪器所能检测的最小样品量,它综合地反映了仪器的电离效率、传输效率、检测效率,以及本底噪声等状况。根据分析样品类型的不同,仪器的灵敏度又可分为:

(1)绝对灵敏度:指仪器可检测的的最小样品份(必要时注明抽出的信号与噪声的比值)。通常使用的单位有微克(μg),纳克((ng)和皮克(Pg)。

(2)相对灵敏度:指仪器可同时检测的大组分与小组分的含量之比(例如106∶1,或写成1×10-6)。

(3)分析灵敏度:指向仪器输入的样品谙与仪器输出的信号之比。对于气体样品的分析灵敏度一般以多少mPa压强的样品转换为多少安培离子流,即安/mPa表示。分析灵敏度有时也称转换系数。

(4)丰度灵敏度:在同位素测定时,需要考虑仪器的丰度灵敏度,质量m的质谱峰的“拖尾”对相邻m±△m弱峰产生的贡献,设m峰的离子流强度为Im,该峰对弱峰的离子流强度的贡献为1m±△m,则丰度灵敏度定义为:

4、峰形

质谱扫描获得的峰形,反映了离子束的成像情况,以及在离于传输和接收过程中有否异常因素的影响。这是调整和日常使用(特别是定量分析)中经常遇到的一个技术指标。

峰形一般用峰形系数来表示,由10%,50%,90%三个峰高处对应的峰宽值计算出来的(图48-9):

在同位素比值质谱测定时,为了获得准确、精密的结果,要求离子束流十分稳定,其峰形应呈“平顶峰”,它与有机质谱分析的峰形明显不同(图48-10)。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

同位素质谱分析(一)

同位素质谱分析(二)


【关键词】质谱仪,电感耦合,同位素质谱,国家标准物质网 

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