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土壤中氟的分析(氟试剂比色法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-04

一、分析意义

在有机化工、磷肥、钢铁冶炼等工厂排放的废水中,均含有氟的化合物。长期使用含氟废水灌溉的农田会造成农田氟污染以及农作物氟的累积。少量的氟对人体有益,过量的氟会导致中毒,产生斑釉齿,骨质疏松等。

二、方法选择的依据

测定氟的方法一般有离子选择性电极法和氟试剂比色法,离子选择性电极法测定范围宽,干扰少,氟试剂比色法属于增色法,测定灵敏度高,色泽稳定,重现性好。

三、方法原理

在乙酸盐缓冲介质((pH 4.0~pH4.6)和丙酮存在下,氟离子与氟试剂及硝酸镧生成蓝色三元络合物,颜色的强度与氟离子浓度成正比,在波长610nm~620nm处测定吸光度。

四、仪器与设备

分光光度计;蒸馏装置。

五、主要试剂

1、氟标准贮备液:称取经105oC~110oC烘干的氟化钠(NaF,基准试剂)2.2100g,用水溶解后定容至1000mL容量瓶中,贮存在聚乙烯瓶中,此溶液含氟p(F)=1000 mg·L-1;

2、氟试剂[p(C19H15N08)=0.001mol·L-1]:称取0.193氟氛试剂(3-茜素甲基铵-N,N-二乙酸,ALC),加少量水,滴加氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol·L-1]使其溶解,再加0.125g乙酸钠,用盐酸溶液c(HC1)=1mol·L-1调节pH至5.0,用水稀释至500mL;

3、硝酸镧{c[La(NO3)3]=0.001 mol·L-1}:称取0.443g硝酸镧[La (NO3)3·6H20],用少量盐酸[c (HCl)=1mal·L-1]溶解,以乙酸钠溶液调节pH至4.1,加水至1L;

4、无氟浓硫酸:取300mL浓硫酸于500mL烧杯中,于电热板上加热至沸,并保持lh以除去其中微量氟,冷却后备用;

5、磷酸:取300mL浓磷酸于500mL烧杯中,于电热板上加热至180oC,并保持lh以除去其中微量氟,冷却后备用;

6、pH4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠溶解于800mL水中,加冰乙酸75mL,以水稀释至1升,用乙酸或氢氧化钠调节pH ;

7、丙铜(CH3000H3,分析纯);

8、混合显色剂:取氟试剂(试剂2),pH4.1缓冲液(试剂6),丙酮(试剂7)及硝酸镧溶液〔试剂3),按体积比(3:1:3:3)混合即得,现用现配;

9、硫酸、氢氧化钠。

六、操作步骤

1、试样预处理

称取0.10 g~0.50 g土样于250 mL长颈蒸馏瓶中,加100mL(1:1)硫酸溶液,5mL浓磷酸,连接蒸馏装置,使之不漏气,加热蒸馏,用5 mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1mol·L-1加1滴酚酞溶液为吸收液。当蒸馏瓶内温度上升至190oC时停止加热,拆开冷凝管并用水冲洗,洗液与吸收液并入100mL容量瓶中,用盐酸溶液〔ψHCI)=1%〕中和至紫红色刚好消失,加水定容,备用。

2、标准溶液的配制

稀释氟标准贮备液至含氛1mg·L-1,分别吸取1 mg·L-1溶液于25mL比色管中,使之氟为.μg,l.0μg,2.0μg,4.0μg.6.0μg,8.0μg,10.0 μg,加水至10mL,准确加入混合显色剂10mL,用水定容。放置30min,用3cm比色皿于620 nm处,以试剂空白为参比测定吸光度。

3、样品测定

吸取部分馏出液(含1μg~10μg)于25mL比色管中,以下操作同标准曲线。

七、结果计算

式中; ω(F)——土壤氟的质量分数,mg·kg-1;

m1——由标准曲线上查得的相应含氟量,μg;

ts——分取倍数;

l0-3——将μg换算成mg的系数:

m——试样质量,g。

八、注意事项

1、络合物的吸光度受显色液的pH值、丙酮及缓冲剂用量的影响较大,对于酸碱性较强的试液,应事先中和后,再进行显色。

2、混合显色剂不能久置,必须现用现配。

3、本方法最低检出限为0.5μgF。

九、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制,允许的最大相对偏差见表42.1;测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】氟,土壤,氟试剂比色法,国家标准物质网 

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