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碳酸氢铵含氮量的测定(中和滴定法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-05

一、方法原理

碳酸氢按被过量的酸分解,剩余的酸用碱标准液滴定,根据酸的消耗量计算碳酸氢铵中N的含量。反应式如下:

二、仪器及设备

锥形瓶300mL;滴定管;碱式50mL。

三、试剂

分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂。

1、硫酸溶液[c( H2SO4)=1 mol·L-1]:28mL浓硫酸(H2SO4, p=1.84g·cm-3)缓缓加入约800mL水中,冷却后稀释至1L;

2、氢氧化钠标准溶液〔c(HaOH)=0.5mol·L-1

3、硫酸铜(CuSO4·5H2O);

4、硫酸(H2SO44 P=1.84);

5、氢氧化钠溶液[p(NaOH)=450g·L-1〕:称量45g氢氧化钠,溶于水中,稀释至100 mL;

6、混合指示剂(甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液):在约50 mL乙醇[ω(CH3CH2OH)=95%]中,加入0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝。溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀;

7、硫酸标准溶液[c()=0.5mol·L-1]:量取15mL H2SO4(p=1.84),缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。

标定:准确称取经270oC~300oC灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.8g(称准至0.0002g),溶于50mL水中,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴,用H2SO4标准溶液(试剂5)滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。

8、酚酞指示剂:0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

四、操作步骤

在玻璃称量瓶中装入碳酸氢铵试样约2g(精确至0.001g),迅速倾入已盛有50. 0mL硫酸溶液(试剂1)的锥形瓶中,再称称量瓶,求得试样重。轻轻转动锥形瓶,使试样反应完全,加热煮沸5 min,逐出CO2,待溶液冷却后,加酚酞指示剂(试剂3)3滴,以氢氧化钠标准溶液(试剂2)滴定至溶液红色(30s不褪)为终点。

同时做空白试验。

五、结果计算

式中: ω(N)——试样中氮的质量分数,%,分析基;

V1——滴定试样耗用NaOH标准溶液的体积,mL;

V2——空白试验耗用NaOH标准溶液的体积,mL;

C——NaOH标准溶液的浓度,mol·L-1;

14——氮(N)的摩尔质量,g·mol-1;

10-3——将mL换算成L的系数。

m——试样的质量,g。

按照我国原化学工业部的有关标准,碳酸氢铵肥料的含氮(N)量及其它成分应符合31-3表的要求。

六、测定允许差

两次平行测定结果的绝对差值≤0.1%。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】碳酸氢铵,中和滴定法,国家标准物质网 

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