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过磷酸钙中游离酸(P2O5)含量的测定(中和滴定法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-04-07

一、方法原理

过磷酸钙中游离酸包括磷酸和硫酸,可用水浸提,再用氢氧化钠标准溶液中和滴定。根据消耗标准碱溶液的量,计算游离酸含量,结果以P2O5的质量百分含量表示。

当游离的H2SO4被中和时,游离H3PO4的第一个H+被中和生成H2PO4-,此时溶液的pH为4.5,故选用溴甲酚绿作为指示剂,或用酸度计。化学工业部颁标准ZBG21003-87中规定酸度计法为仲裁法。

此法适用于普通过磷酸钙和重过磷酸钙。其他磷肥一般都呈中性或碱性,不断测定游离酸。

二、仪器及设备

酸度计;磁力搅拌器;甘汞电极和玻璃电极;振荡器(约40γ/min)。

三、试剂

1、氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1 mol·L-1〕:溶解250g氢氧化钠于250mL水中,冷却后注入500 mL塑料瓶中,密闭放置,直至碳酸钠完全沉淀。吸取上层清液5.5 mL,用不含CO2的水稀释至1L。摇匀,标定。

2、溴甲酚绿指示剂:称取0.2g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 0.1mol·L-1〕和5 mL乙醇[p(CH3CH2OH)=95%,化学纯]中,用水稀释至100 mL。

3、无CO2水:将蒸馏水在烧瓶中煮沸20min,然后在瓶口装里碱石灰管,冷却后使用。

四、操作步骤

1、酸度计法(仲裁法)称取未经烘干的5.00g过磷酸钙样品((1 mm),用量简量取100 mL无CO2水,通过漏斗将试样无损地洗入250 mL容量瓶中,振荡15min,用水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤器和滤纸过滤,弃去最初的滤出液。

用移液管吸取50 mL滤液于250mL烧杯中,用无CO2水稀释至约150mL,置烧杯于磁力搅拌器上,将甘汞电极和玻璃电极浸入盛被测试液的烧杯中,放入磁针,在已定位的酸度计上,一边搅并一边用NaOH标准溶液滴定至pH值为4.5。

2、指示剂法。同酸度计法操作处理试样、定容、过滤。吸取50 mL滤液于250mL三角瓶中,用无CO2水稀释至约150 mL,加入0.5mL溴甲酚绿指示剂,摇匀后,用NaOH标准溶液滴定至试液由黄色突变为纯绿色达终点。

五、结果计算

式中: ω(P2O5)——过磷酸钙中游离酸的质量分数,%;

c——NaOH标准溶液的浓度,mol·L-1;

V——滴定用去NaOH标准溶液的体积,mL;

m——称取试样质量,g;

M——游离酸(P205)的摩尔质量,M( P2O5)=71g·mo1-1

10-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数,250/50=5。

六、允许偏差

两次平行测定结果的允许差小于0.15%。

七、注意事项

(1)溴甲酚绿指示剂的变色范围为pH3.8(黄) ~pH5.4(蓝),当溶液的pH达4.5时,溴甲酚绿由黄色变为纯绿色即为滴定终点(若继续滴定,溶液呈蓝色已是过量)。如果用甲基红与溴甲酚绿混合指示剂则结果稍偏高;若单独用甲基红作指示剂,结果误差较大。

为使指示剂法便于掌握滴定终点,可在pH4.5的标准缓冲溶液里加0.5 mL溴甲酚绿指示剂,加热60℃所呈现的颜色作对照。

(2)用水浸提过磷酸钙中游离酸的同时还会有一些铁和铝等杂质溶出,有时会有沉淀影响滴定终点观察,可适当减少试液量,也有用丙酮代替水浸提,可防杂质千扰,滴定终点清晰易辨。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】磷酸钙,游离酸,和滴定法,国家标准物质网 

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