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乙烯、丙烯、丁二烯(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-11

四、检测方法

(一)原理

空气中烯烃(乙烯、丙烯、丁二烯等)在低温下被浓缩在硅胶上,然后加热解吸,经邻苯二甲酸二丁酯+β,β-氧二丙腈混合柱分离后,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

(二)标准气体

分别准确量取1.OOmL乙烯、丙烯、丁二烯(在标准状况下,1mL乙烯气体重1.260mg、1mL丙烯气体重1.937mg、1mL丁二烯气体重O.6211mg)纯的气体,注入100mL注射器中,用零空气稀释至100mL,混匀,并计算含乙烯、丙烯、丁二烯的混合标准气浓度(μg/mL)。然后,再用零空气逐级稀释成所需浓度的混合标准气体。

(三)采样

用100mL注射器将现场空气注入铝箔复合薄膜采气袋内,使之胀满后挤压放掉。如此反复5~6次,最后一次打满后,密封进样口,带回实验室分析。

(四)操作步骤

1、色谱条件

分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定最佳测试条件。

色谱柱:柱长3m,内径4mm,不锈钢柱,内填充邻苯二甲酸二丁酯+β,β-氧二丙腈+6201担体(8+4+35)。

温度:色谱柱20~25℃;检测室120℃;气化室100℃。

气体流量:载气(N2)45mL/min;氢气5mL/min空气400mL/min。

2、绘制标准曲线

在100mL注射器中,用零空气(纯净空气)将已知浓度的乙烯、丙烯、丁二烯混合标准气体稀释成0.05~1.5mg/L范围的4个浓度点的气体。另取零空气作为零浓度气体。分别准确量取1.0mL各个浓度点的标准气体,按气相色谱最佳测试条件进色谱柱,得烯烃各组分的色谱峰和保留时间,每个浓度重复测定3次,测量各组分的峰高或峰面积的平均值。以各组分含量(μg)为横坐标,对应的平均峰高或峰面积为纵坐标,分别绘制乙烯、丙烯、丁二烯的标准曲线。以各组分回归线斜率的倒数,分别作为测定样品中乙烯、丙烯、丁二烯的计算因子Bg(μg/mm或μg/mm2)。

3、测定校正因子

在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别准确量取1.0mL零空气和与100倍样品气浓度相接近的乙烯、丙烯、丁二烯的混合标准气体,按气相色谱最佳测试条件测定,重复做3次,得各组分峰高的平均值和保留时间。按式(4—16)分别计算乙烯、丙烯、丁二烯的校正因子。

式中:f——烯烃某组分(乙烯、丙烯和丁二烯)的校正因子,μg/mm或μg/mm2

Cs——混合标准气中各相应组分的含量,μg;

As——标准气体相应组分的平均峰高或峰面积,mm或mm2

A0——零空气的平均峰高或峰面积,mm或mm2

4、样品测定

首先将浓缩柱用的六通阀旋至“浓缩样品”位置,浓缩柱插在制冷器中,冷却2~3min。准确量取100mL样品空气,从六通阀进样口缓慢注入,使烯烃被浓缩在柱中,再用40mL零空气冲洗。“浓缩样品”气路系统。冲洗后,立即将六通阀旋至“加热解吸”位置,撤掉制冷器,待浓缩柱表面温度上升至室温时,再安上加热器,加热到175C,热解吸3min。迅速将六通阀旋至“进样”位置,使热解吸气体被载气吹人色谱柱中,按气相色谱最佳测试条件进行分离和测定。出峰完毕后,迅速将六通阀旋至“浓缩样品”位置,准备下次进样。每个样品重复做3次,用保留时间确认乙烯、丙烯、丁二烯的色谱峰,测量各组分的峰高或峰面积,得峰高或峰面积的平均值(mm或mm2)。

如空气样品浓度大于50mg/m3,可不经浓缩,直接进样测定。在样品测定的同时,取零空气按相同操作步骤作空白测定。记录分析时的室温和大气压力。

(五)计算

1、标准曲线法

式中:c——空气中烯烃某组分(乙烯、丙烯、丁二烯)的浓度,mg/m3

A——样品气体相应组分的峰高或峰面积的平均值,mm或mm2

Bg——用标准气体绘制标准曲线得到相应组分的计算因子,μg/mm或μg/mm2

Eg——由实验确定相应组分的浓缩和热解吸平均效率。

2、单点校正法

式中 f——用单点校正法得到相应组分的校正因子,μg/ram或μg/mm2

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测

相关链接:

乙烯、丙烯、丁二烯(一)


【关键词】乙烯,丙烯,丁二烯,国家标准物质网 

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