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杂环胺(五)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-14

3、测定步骤

①向7个50mL容量瓶中分别加入O、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL和25.00mL标准油使用溶液,用石油醚(60~90℃)稀释至标线。在选定波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制校准曲线。

②将已测量体积的水样,仔细移人1000mL分液漏斗中,加入1∶1硫酸5mL酸化。加入氯化钠的量约为水量的2%(质量体积分数)。用20mL石油醚(60~90℃)清洗采样瓶后,移人分液漏斗中。充分振摇3min,静置使之分层,将水层移入采样瓶内。

③将石油醚萃取液通过铺有5mm的无水硫酸钠的砂芯漏斗,滤入50mL容量瓶中。

④将水层移回分液漏斗,用20mL石油醚重复萃取一次,操作同上。然后用10mL石油醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集同一容量瓶内,并用石油醚稀释至标线。

⑤在选定波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比,测量吸光度。

⑥取水样相同体积的水,与水样同样操作进行空白试验,测量吸光度。

⑦由水样测的吸光度减去空白试验的吸光度,从校准曲线上查出相应的油含量。

4、计算

式中:m——从校准曲线上查出相应油的量,mg;

V——水样体积,mL。

5、说明

①不同油品特征吸收峰不同,如难以确定测定的波长时,可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20~25mL,用石油醚稀释至标线,在波长为215~300nm间,用lOmm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标,波长为横坐标的吸光度曲线),得到最大吸收峰的位置。一般在220~225nm。

②使用的器皿应避免有机物的污染。

③水样及空白测定使用的石油醚应为同一批号,否则会因空白值不同而产生误差。

④K值要定期校正。一般情况下,K值一季度校正一次为好。

(三)非分散红外法

1、原理

本法是利用石油类物质的甲基(一CH3)、亚甲基(一CH2一)在近红外区的特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。

2、试剂配制

(1)标准油将十六烷、异辛烷和苯,按照体积比为65∶25∶10的比例,配制混合石油烃溶液作为标准油。

(2)标准油储备液

①准确称取0.1000g标准油品,溶于190mE三氯三氟乙烷(或四氯化碳,下同)中,配成每毫升含1.OOmg的标准油储备溶液。

②吸取1μL标准油品,注入lOmL容量瓶中,用三氯三氟乙烷稀释至标线,即制得lOOmg/L的标准油储备溶液(本法测定中,标准油品的密度按1.Og/mL计)。

根据测定范围的需要,再稀释成所需的浓度值。

3、测定步骤

①按仪器说明书规定调整和校准仪器。

②把已测量体积的水样仔细移入1000mL分液漏斗中,再加1∶1硫酸5mL使之酸化,加入氯化钠,其量约为水样量的2%(质量体积分数)。

③取20mL三氯三氟乙烷洗涤采样瓶后,移入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层。

④在玻璃砂芯漏斗中铺约5mm厚的无水硫酸钠层,萃取液经砂芯漏斗滤入50mL容量瓶内。

⑤按步骤③、④重复萃取一次,然后用lOmL三氯三氟乙烷洗涤砂芯漏斗,滤液收集于容量瓶内,加三氯三氟乙烷至标线。

⑥用注射器取lOmL三氯三氟乙烷萃取液,注入仪器,自表盘读出油含量值。

⑦重复步骤⑥再次读取油含量值。

⑧测定结束后,将检测器清洗干净。

4、计算

式中:m——多次读取油含量的平均值,mg/L;

        V1——萃取液定容体积,mL;

        V——水样体积,mL。

5、说明

①若水样中含较大量动植物性油脂及脂肪类物质时,在三氯三氟乙烷萃取液中加入3gO.5nm分子筛,静置1.5h(每隔1.5min振摇一次)、用砂芯漏斗过滤。

②溶剂三氯三氟乙烷(或四氯化碳),使用量较大,应予以回收。不同批号的质量常存在差异,应重蒸馏或储放在大容器内混匀后再度分装使用。

③勿使手指与萃取物接触,以免结果偏高。

④要离开火源,也不能在阳光直射下操作,室内通风要良好。在储存废液的瓶子中,要加入自来水封闭液面。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测

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【关键词】杂环胺,二噁英,化学物质污染,国家标准物质网 

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