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有机酸分析(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-05-14

4、操作步骤

准确称取2g~3g(准确至0.01g)均匀试样(挥发酸少的可酌量增加),用无二氧化碳蒸馏水50mL洗入250mL烧瓶中,加入10%磷酸1mL。连接水蒸汽蒸馏装置,加热蒸馏至馏出液300mL为止。在严格相同的条件下做一空白试验(蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10min,以除去二氧化碳)。

馏出液加热至600C~650C,加入酚酞指示剂3滴~4滴,用氢氧化钠标准液滴定至微红色,1min不褪色为终点。

5、结果计算

式中:c——标准溶液NaOH物质的量的浓度,mol·L-1

         V——样液滴定时NaOH标准溶液的用量,mL;

        Vo——空白滴定时NaOH标准溶液的用量,mL;

        10-3——将mL换算成L的系数;

        60——乙酸的换算系数,g·mo1-1;

        m——样品的质量,g;

        100——换算为质量百分数。

五、有效酸度(PH)的测定(电位法)

果蔬食品pH值的变动不仅取决于原料品种和成熟度,而且取决于加工方法。其p值与总酸度之间没有严格的比例关系,pH值的大小不仅仅取决于酸的数里和性质(种类),而且受其中的酸、果胶、某些盐类和蛋白质级冲能力的影响。

测定pH值的方法有:pH试纸法、标准色管比色法和pH计测定法。其中以pH计最准确,操作也简便。pH计的型号很多,使用时参照说明书即可。

pH标准溶液可以用国家计最管理机关提供的标准物质按规定配制;或按一般专业书籍上的配方配制。

六、水果、蔬菜中有机酸组分的测定(高效液相色谱法)

有机酸是果、蔬的主要组成分之一。果、蔬中有机酸的种类和含量变化很大。这些变化决定于品种、成熟度、气候条件及其它因素。常用气相色谱法、薄层色潜法、高效液相色谱法来测定有机酸。果蔬中苹果酸和柠檬酸的一般含量范围见表41-1。

1、方法原理

试样经处理后,直接将试样液注入反相化学健合相色谱体系,用磷酸氢二铵溶液[p(NH4)2HPO4=5g·L-1]为流动相,有机酸在两相中分配分离,按照其碳原子数由少到多的顺序从色谱往中洗脱下来.用紫外检测器(214nm)或示差折光检测器检测并与标准样品比较定量。

2、主要仪器

高效液相色谱仪配C18色谱柱及紫外检测器,微量注射器。

3、试剂

(1)酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸等所需测定的有机酸标准样品;

(2) Sep-PAKC18净化柱。

(3)磷酸氢二铵溶液[p(NH4)2HPO4=5g·L-1]:5g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水稀释至1L。用H3PO4调至pH= 2.5,经0.45μm微孔滤膜过滤,离心脱气后使用;

(4)氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.01mol·L-1]:0.4g氢氧化钠(NaOH,化学纯)溶于水稀释至1L。

4、操作步骤

(1)有机酸标准溶液的制备:分别取适量有机酸单个标准样,如酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸等于25mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(试剂4)溶解后定容。

(2)样品溶液的制备对于液体试样裕经合适倍数稀释,用Sep-PAKC18净化柱处理,收集馏出液,经0.45μm微孔滤膜过滤后备用;对于固体或半固体试样,要将其捣碎,均质后,加入一定量的氢氧化钠溶液(试剂4)提取。经离心分离或过滤后收集提取液,用Sep-PAKC‑净化柱处理,收集馏出液,经0.45 5m微孔滤膜过滤后备用。

(3)色谱条件

固定相:C18键合相;

流动相:磷酸氢二铵溶液(试剂3), pH=2.5;

流速:2mL/min;

进样量:10μL;

检测器:紫外检侧器,214nm,0.1 AUFS。

参考资料:土壤农业化学分析方法

相关链接:

有机酸分析(一)


【关键词】有机酸,维生素,国家标准物质网 

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