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三氮苯类除草剂残留分析
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-07-02

一、三氮苯类除草剂概述

三氮苯类除草剂是以三氮苯为基本化学结构的广谱f生除草剂,按N原子在苯环上分布均匀与否,可分为均三氮苯和非均三氮苯两类。现有品种主要是均三氮苯类,其化学结构通式为:

按三氮苯环上X取代基的不同及其英文名称字尾的特点主要分为3类:-Cl取代的英文名词尾为-zine,中文通用名词尾为“津”类;-SCH3取代的英文词尾为-tryne,通称“净”类;以-OCH。取代的英文词尾为-tone,通称“通”类。

三氮苯类除草剂的水溶性“通”类最大,“净”类次之,“津”类最小。莠去津水溶性较大,在土壤中的移动性也大,长期高剂量施用易被雨水淋洗至深层,影响地下水质。三氮苯类除草剂大部分品种性质较稳定,具有较长的持效期,对人畜低毒,对鱼的毒性也小;都有内吸传导作用,土壤处理后能很快被根部吸收,在木质部随蒸腾流向上输导至叶片,而自叶片吸收的药剂基本不输导。西马津等“津”类除草剂是靠根部吸收,只有莠去津从叶面吸收的能力较强。扑草净等“净”类则较容易从根、茎、叶部吸收,作用迅速,除草活性较强,对刚出土的杂草杀伤力大。净类除草剂在土壤中较易分解,持效期较短,一般1~2个月。莠去通等“通”类的水溶性最大,除草活性也大,但选择性差。

三氮苯类除草剂可应用于多种旱田作物,“净”类中有些品种也可用于水稻田。

三氮苯类除草剂属于有机碱类化合物,具有一定的碱性,因此可用乙腈等有机溶剂直接提取,也可采用盐酸-乙腈混合溶剂提取。

均三氮苯除草剂热稳定性好,由于氮元素的存在,可直接用气相色谱仪氮磷检测器(GC-NPD)、气相色谱质谱联用(GC-MS)检测。2-氯三氮苯(津类)还可采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测,2-甲硫基三氮苯(净类)还可用气相色谱火焰光度检测器S模式(GC-FPD-S)检测。三氮苯类除草剂也可采用液相色谱紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测。

二、莠灭津在甘蔗和土壤中的残留分析

(一)方法原理

样品用甲醇浸泡,三氯甲烷提取,中性氧化铝-活性炭色谱柱净化,用气相色谱(FPD-硫滤光片)测定。

(二)样品制备

1、提取

(1)蔗叶(或蔗株)样品中莠灭津的提取:称取50g样品,加120mL甲醇浸泡过夜。浸泡液经旋转蒸发器浓缩至20n也左右,进行液液分配,加30mL饱和氯化钠液和100n止蒸馏水,分别用50mL三氯甲烷提取3次,提取液经无水硫酸钠干燥,浓缩至2mL,待净化。

(2)蔗汁样品中莠灭津的提取:称取50g蔗汁,加30mL饱和氯化钠液和100mL蒸馏水,分别用50mL三氯甲烷提取3次,收集三氯甲烷液,无水硫酸钠干燥,浓缩后待净化。

(3)土壤样品中莠灭津的提取:称取50g经粉碎过筛的土样,装入滤纸筒内,经索氏提取器回流提取3 h。进行液液分配,具体方法同蔗叶(或蔗株)样品中莠灭津的提取。

2、净化:色谱柱下端用少许玻璃棉堵塞,依次装入2cm厚无水硫酸钠、用三氯甲烷湿装9g混合吸附剂(中性氧化铝一粉末活性炭,7:2,m/m)和2cm厚无水硫酸钠。用80mL三氯甲烷预洗,将样品转移至色谱柱中后,用100mL三氯甲烷淋洗,收集淋出液,经无水硫酸钠干燥,浓缩后待测。

(三)气相色谱测定

检测器为火焰光度检测器(FPD-硫滤光片)。色谱柱为DB WAX 15m×O.53mm毛细管柱。检测温度,色谱柱为230℃,检测器为250℃,进样口为240℃。载气为氮气,流速为20mL/min。燃烧气为氢气,流速为120mL/min;空气流速为80 mL/min;尾气流速为220mL/min。该方法的最小检测量为2.3×10-10g;最小检测浓度,土壤为0.045mg/kg,蔗叶为0.002mg/kg,蔗汁为O.002mg/kg;样品中添加莠灭净浓度O.025~2.5 mg/kg时回收率,蔗叶为90.77%~98.27%,蔗汁为90.04%~96.00%,土壤为89.93%~96.13%。相对标准偏差,蔗叶为O.40%~1.10%,蔗汁为0.34%~0.75%,土壤为0.22%~0.57%。

参考资料:农药残留分析


【关键词】三氮苯类除草剂,农药残留国家标准物质网 

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