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护色剂的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-26

(3)铺柱还原效率的测定:吸取20mL硝酸钠标准使用液,加入5mL稀氨缓冲液,混匀后,吸取20mL于50mL烧杯中,加5mL氨缓冲溶液,混合后注入储液漏斗中,使流经镉柱还原,用原烧杯收集流出液,当储液漏斗中的溶液流完后,再加5mL水置换柱内留存的溶液。将全部收集液如前再经镉柱还原一次,第二次流出液收集于100mL容量瓶中,继续用水流经镉柱洗涤三次,每次20mL,洗液一并收集于同一容量瓶中,加水至刻度,混匀。取10.OmL还原后的溶液(相当于10μg亚硝酸钠)于50mL比色管中,加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3~5min后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置15min。用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,同时做试剂空白。根据标准曲线计算测得结果,与加入量一致,还原效率应大于98%为符合要求。

(4)计算

                 

式中:X——还原效率;

m——测得亚硝酸盐的质量,μg;

10——测定用溶液相当于亚硝酸盐的质量,μg。

4、操作方法

(1)试样处理:称取5.0~10.0g粉碎混匀的样品,置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,用约300mL 70℃左右的热水将样品洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,冷却至室温。边转动容量瓶边加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪后过滤,弃去初滤液,滤液备用。

(2)测定:先以25mL稀氨缓冲液冲洗镉柱,流速控制在3~5mL/min(以滴定管代替的可控制在2~3mL/min)。吸取20mL处理过的样液于50mL烧杯中,加5mL氨缓冲溶液,混合后注入储液漏斗,使流经镉柱还原,以原烧杯收集流出液,当储液漏斗中的样液流完后,再加5mL水置换柱内留存的样液。将全部收集液如前再经镉柱还原一次,第二次流出液收集于lOOmL容量瓶中,继以水流经镉柱洗涤三次,每次20mL,洗液一并收集于同一容量瓶中,加水至刻度,混匀。

(3)亚硝酸钠,总量的测定:吸取10~20mL还原后的样液于50mL比色管中,另吸取0.OOmL,0.20mL,0.40mL、0.60mL,0.80mL、1.OOmL、 50mL、2.OOmL、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于Opg、1pg、2μg、3μg、4pg、5μg、7.5pg、10pg、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。在标准管和试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3~5min后各加入lmL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置15rain。用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,同时做试剂空白。

5、结果计算

                        

式中:X——试样中硝酸盐的含量,mg/kg;

m——试样的质量,g;

m1——经镉柱还原后测得的亚硝酸钠的质量,μg;

m2——直接测得的亚硝酸钠的质量,μg;

1.232——亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数;

V1——测总亚硝酸钠的试样处理液总体积,mL;

V2——测总亚硝酸钠的测定用样液体积,mL;

V3——经镉柱还原后样液总体积,mL;

V4——经镉柱还原后样液的测定用样液体积,mL;

V5——直接测亚硝酸钠的试样处理液总体积,mL;

V6——直接测亚硝酸钠的试样处理液的测定用样液体积,mL。

6、讨论

①镉是有毒元素,在制作海绵镉或处理镉柱时,不要用手直接接触,不要弄到皮肤上,一旦接触立刻用大量水冲洗。在制备、处理过程中含镉废液应经处理后再排放,避免环境污染。

②饱和硼砂液、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液是样品处理中的蛋白质沉淀剂。

③为了保证其测定结果的准确性,镉柱的还原效能要经常检查。如镉柱维护得当,使用一年效能无明显变化。

④氨缓冲液除了控制溶液的pH条件外,也可缓解镉对亚硝酸根的还原,还可作为配合剂,以防止反应生成Cd2+与OH-形成沉淀。

⑤本法规定镉制备成海绵状,必须按照规定方法制备才能保证其还原效果。在制备海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行,勿使颗粒暴露在空气中而氧化。

⑥当样品连续检测时,可不必每次都洗涤镉粒,如数小时不用,则须按前述方法洗涤处理。

⑦本法操作过程中,镉柱还原效率的测定、样品的测定,都是将硝酸盐还原成亚硝酸盐,比色测定与标准曲线比较均以亚硝酸盐计。为方便将硝酸盐标准溶液以亚硝酸盐表示,计算为硝酸盐时乘以1.232的换算系数。

⑧盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时注意安全。

⑨类制品在沉淀蛋白质时也可使用硫酸锌溶液,但用量不宜过多,否则在镉柱还原时,由于加5mL pH 9.6~9.7稀缓冲溶液而生成Zn(OH)2白色沉淀,堵塞镉柱影响测定。

参考资料:食品检测技术

相关链接:

护色剂的测定(一)


【关键词】护色剂,食品添加剂,食品检测国家标准物质网 

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