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灰分的测定(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-27

一、概述

食品中除含有大量的有机物外,还含有较丰富的无机成分。食品在高温灼烧时,发生一系列的物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一个指标。但灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,因为在高温条件下,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,使无机成分增多;而一些易挥发元素,如氯、碘、铅等会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分(总灰分)。

按溶解性,灰分可分为水溶性灰分和水不溶性灰分,酸不溶性灰分和酸溶性灰分。灰分测定的内容主要有总灰分的测定、水溶性灰分测定、水不溶性灰分测定和酸溶性灰分测定。水溶性灰分测定主要反映可溶性钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量,如果酱、果冻等制品中果汁的含量。水不溶性灰分测定主要反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐的含量。酸不溶性灰分测定主要反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

食品的灰分常在一定范围内,常见食品中灰分含量见表5-2。

测定食品的灰分具有十分重要的意义。灰分可以评价食品的加工精度和食品的品质。如,在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,富强粉灰分含量为0.3%~0.5%,标准粉灰分含量为0.6%~O.9%。总灰分含量还可说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能。水溶性灰分含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。果胶分为HM果胶(高甲氧基果胶)和LM果胶(低甲氧基果胶),HM果胶经酯化处理可制得LM果胶。HM只要有糖、酸存在就能形成凝胶,而LM除糖、酸以外,而需要有余属离子Ca2+、A13+存在。测定灰分可以判断食品受污染的程度,如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、储运过程中受到了污染。测定灰分可以判断食品是否掺假,如牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的,一般为0.68%~O.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低。总之,灰分是某些食品重要的质量控制指标,是食品成分全分析的项目之一。灰分测定均采用灼烧称重法。

二、总灰分的河定

测定食品总灰分的方法有以下几种,直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。其中硫酸灰化法适用于糖类制品,测定结果以硫酸灰分表示。醋酸镁灰化法适用于含磷酸较多,在灼烧过程中易形成熔融无机物,而致使灰化不完全的样品,如谷类食品。直接灰化法广泛用于各类食品灰分含量的测定。下面介绍直接灰化法。

1、原理

一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物质以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

2、试剂

①1:4盐酸溶液。

②O.5%三氯化铁溶液与等量蓝黑墨水的混合液。

③6mol/L硝酸。

④36%过氧化氢。

⑤辛醇或纯植物油。

3、仪器

①高温炉。

②石英坩埚或瓷坩埚。

③坩埚钳。

④干燥器。

⑤分析天平。

4、操作方法

①取大小适宜的坩埚,用1:4盐酸溶液煮1~2h后,用O.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号,置高温炉中,在6000C下灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。

②在坩埚中加入2~3g固体样品或5~10g液体样品后,精密称量。

③液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先以小火加热,使试样充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550℃±25℃灼烧约4h至无炭粒,即灰化完全。玲至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却至室温,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,可向试样滴入少许水润湿,使结块松散,蒸出水分后再次灼烧至无炭粒,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

5、计算

                    

式中:X——试样中灰分的含量,g/100g;

m1——坩埚和灰分的质量,g;

m2——坩埚的质量,g;

m3——坩埚和试样的质量,g。

6、说明及注意事项

①本法为GB/T 5009.4—2003标准方法。适用于各类食品中总灰分的测定。

参考资料:食品检测技术


【关键词】灰分,测定,食品检测国家标准物质网 

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