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食品中毒鼠强的气相色谱-质谱分析测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-02

5、结果计算

以标准系列中毒鼠强定量离子碎片m/z 212的峰面积对毒鼠强的质量浓度进行线性回归计算,按下式(3-1-1)计算样品中毒鼠强的含量:

                           (3-1-1)

式中:X——样品中毒鼠强含量,固体样品单位为mg/kg;液体样品单位为mg/L;

c——由工作站按标准系列外标法计算出的样品测定液中毒鼠强的质量浓度(μg/mL);

V——样品提取液最终定容体积(mL);

m——样品称取量,固体样品单位为g;液体样品单位为mL。

在突发食品中毒应急检测时,可用外标一点法(直接比较法)定量,配制一个为C,的标准溶液,在同样分析操作条件下,分别取同样体积的标准溶液和样品测定溶液注入气相色谱一质谱仪,通过二者的定量离子碎片m/z 212的峰面积比计算出测定液中毒鼠强的浓度,由下式(3-1-2)计算样品中毒鼠强的含量X:

                            (3-1-2)

式中:X——样品中毒鼠强的含量,固体样品单位为mg/kg;液体样品单位为mg/L;

Cs——毒鼠强标准溶液的质量浓度(μg/mL);

Ai——测定液中毒鼠强定量离子碎片m/z 212的峰面积;

As——标准溶液毒鼠强定量离子碎片m/2 212中的峰面积;

V——样品提取液最终定容体积(mL);

m——样品称取量,固体样品单位为g;液体样品单位为mL。

6、质量控制

(1)在样品提取液进样前必须进二氯甲烷溶剂,以确认进样针和气相色谱-质谱仪器系统未受到污染;取20mL二氯甲烷氮吹至0.5mL,按照上述气相色谱一质谱条件进样1pL分析,总离子流图在毒鼠强保留时间处没有出现3倍噪音以上峰,以确保提取溶剂在浓缩时不会因溶剂中微量杂质浓缩而对毒鼠强测定产生干扰。

(2)检测过程应当采取控制措施,每个待测样品检测前必须进行试剂空白检测,以确认进样针和色谱-质谱仪器系统未受到污染。

案例1:2001年某地学生早餐后发生中毒事件,主要症状为恶心、呕吐、四肢抽搐、头痛、头晕、乏力、胸闷等,结果死亡两人,几十人出现不同程度的中毒症状,经现场流行病调查确认为早餐时喝八宝粥引起的中毒,采集剩余八宝粥(样品1)、中毒患者的呕吐物(样品2)以及八宝粥原料包括大米(样品3)、红小豆(样品4)、绿豆(样品5)、江米(样品6)、豇豆(样品7)、大枣(样品8)送实验室检验。

仪器与耗材:气相色谱-质谱仪,配有自动进样器和电子轰击源(EI);分析天平;离心机;涡旋混匀器;氮吹浓缩仪;超声波清洗器。

试剂与材料:所有试剂除另有说明外,均为分析纯,试验中所用水均为二次蒸馏水。二氯甲烷(色谱纯);无水硫酸钠(分析纯):经5500C烘烤4h,储存于干燥器中,冷却后备用。

仪器条件:色谱柱,DR-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×O.25μm);色谱柱升温程序,初始温度500C’,保持1min,以100C/min升温至250℃,保持10min;进样口温度250℃;载气,高纯氦气,恒流模式,流速为1.O Ml/min;进样模式,不分流进样;进样体积1μL;电子轰击源(EI),能量70 eV;离子源温度2300C:;全扫描采集方式50~500amu;传输线温度2800C;溶剂延迟2 min。

样品处理:(1)取剩余八宝粥(样品1)20mL置50mL离心管中,4000r/min离心5min,取其上清液倒入100mL分液漏斗中以20mL、10mL二氯甲烷提取两次,离心管中固形物移到研钵中加无水硫酸钠研磨至无结块,倒入250mL磨口瓶中加20mL二氯甲烷超声提取10min,过滤,合并八宝粥上清液的二氯甲烷提取液和固形物的二氯甲烷提取液,作为剩余八宝粥样品提取液,以无水硫酸钠脱水后,氮吹至1.OmL,转移至进样瓶中,待气相色谱-质谱分析。

图3-3是剩余八宝粥提取液的总离子流图,在18.94min检测出毒鼠强。图3-4是局部时间放大的总离子流图,18.94min处的质谱图见图3-5。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用

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食品中毒鼠强的气相色谱-质谱分析测定(一)


【关键词】食品,毒鼠强,气相色谱-质谱,国家标准物质网 

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