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食品中一般成分的检测技术之水分的测定(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-06

4、操作方法

对于固体试样必须预先粉碎,准确称取O.30~O.50g样于称样瓶中(被测试样含水量为20~40mg)。取50mL无水甲醇加入反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用卡尔·费休试剂滴定50mL甲醇中痕量水,滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时,打开加料口迅速将称好的试样立即加入到反应器中,塞上橡皮塞,搅拌,用卡尔·费休试剂滴至终点并保持lmin不变,记录试剂的用量。结果按下式计算:

                             

式中:X——试样中水的含量,mg/lOOmg;;

T——每毫升卡尔·费休试剂中水的质量,mg/mL;

V——消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;

m——试样的质量,g。

5、说明及注意事项

①本法为AOAC的方法。此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖、乳粉、炼乳和脱水果蔬类等食品中水分的测定。

②样品中有强还原性物料、氧化剂、氢氧化物等会与卡尔·费休试剂反应,干扰测定。

如含有维生素C的样品不能测定。

③面体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

(五)其他测定水分的方法

1、化学干燥法

化学干燥法就是将某种对水蒸气具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品共同装入一个干燥器中,通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至数月。干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化钾、硅胶、氧化镁、无水氯化钙等。

2、红外吸收光谱法

红外线属于电磁波,为波长0.75~1000μm的光。红外波段可分三部分:①近红外区,0.75~2.5um;②中红外区,2.5~25μm;③远红外区,25~1000μm。根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。中红外法已用于面粉、脱脂乳粉及面包中水分的测定,结果与卡尔·费休法及减压干燥法一致;远红外法可测出样品0.05%(质量分数)水分。红外吸收光谱法准确、快速、方便,应用前景广阔。

3、红外线干燥法

以红外线灯管作为热源,利用红外线的辐射热加热试样,高效快速地使水分蒸发,根据干燥前后失量即可求出水分含量。

此法是一种水分快速测定方法,但精密度较差,可作为简易法用于测定2~3份样品的大致水分,或快速检验在一定偏差范围内的样品水分含量。一般测定一份试样需10~30min,因此,当试样份数较多时,效率反而降低。

4、微波干燥法

微波是指频率范围为1×103~3×lO5MHz的电磁波。微波能够深入到物料的内部,引起物质分子偶极子的摆动而产生热效应,物体内部迅速升温。当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。微波干燥具有干燥速度快、干燥时间短的特点。

三、食品中水分活度的测定方法

(一)概述

水分活度是指同一温度下,食品中水分产生的蒸气压与纯水的蒸气压的比率。水分活度可根据拉乌尔定律用蒸气压的关系来表示。

                        

式中:P——食品中水蒸气分压;

P0——在相同温度下纯水的蒸气压;

ERH——平衡相对湿度。

即在一定温度下,食品与周围环境处于水分平衡状态时,食品的水分活度值在数值上等于用百分率表示的相对湿度。其数值在O~1之间。

食品中的水分,按其存在状态分为两种,即自由水和结合水。不论是自由水或是结合水均以加热至95~105℃时的减重来定量的。但食品中的水分并不是静止的,食品中的水分无论是新鲜的或是干燥的都随环境条件的变动而变化。如果食品周围环境的空气干燥,湿度低,则水分从食品向空气蒸发,水分逐渐少而干燥;反之,如果环境湿度高,则干燥的食品就会吸湿以致水分增多,最终达到两者平衡。通常,把此时的水分称为平衡水分。所以,从食品保藏的角度出发,食品的含水量一般不用绝对含量(%)表示,而用活度表示Aw。

水分活度、水分含量和相对湿度是不同的概念。水分活度是指食品中水分存在的状态,即水分与食品的结合程度或游离程度。结合程度越高,水分活度值越低;结合程度越低,水分活度值越高。水分含量是指食品中水的总含量,即一定量食品中含水的百分数。而相对湿度是指食物周围的空气状态。食品中水分含量的各种测定方法只能定量地测定出食品中水分的总含量,而不能反映食品中水分的存在状态。

食品水分活度的高低是不能按其水分含量来考虑的。Aw反映了食品与水的亲和能力程度,它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。因各种微生物的生命活动及各种生物化学反应都要求一定的Aw值,所以水分活度影响食品的储藏及稳定性。例如,金黄色葡萄球菌生长要求的最低水分活度为0.86,而相当于这个水分活度的水分含量则随不同的食品而异,干肉为23%,乳粉为16%,干燥肉汁为63%,所以按水分含量多少难以判断食品的保存性,只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。

水分活度的测定方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的有扩散法、水分活度测定仪法等。这里主要介绍水分活度测定仪法。

(二)水分活度测定仪法

1、原理

在一定温度下利用水分活度测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正水分活度测定仪的Aw为9.000。

2、试剂及仪器

①氯化钡饱和溶液。

②水分活度测定仪。

③电热恒温烘箱等。

3、操作方法

将两张滤纸浸于氯化钡饱和溶液中,用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内,然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧后移至200C:恒温烘箱内加热恒温3h,将校正螺丝校正Aw为9.000。重复上述程序再校正一次。取样,于15~25℃恒温后,果蔬类样品迅速捣碎,按比例取汤汁与固形物,肉和鱼等固体试样需适当切细,置于容器样品盒内。将具有传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧,移至20℃恒温烘箱中恒温加热2h后,不断观察表头仪器指针的变化情况,等指针恒定不变时,取出测定仪。仪表所指的数值即为此温度下试样的Aw值。

4、说明及注意事项

①每次测定都要用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。

不在200C恒温测定可根据表5-1,将测定值校正为200C时的数值。

参考资料:食品检测技术

相关链接:

食品中一般成分的检测技术之水分的测定(一)

食品中一般成分的检测技术之水分的测定(二)

食品中一般成分的检测技术之水分的测定(三)


【关键词】食品,成分,水分,食品检测国家标准物质网 

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