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食品中氯丙醇酯的三重四极气相色谱-质谱分析测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-11-07

②浓缩:过滤后的洗脱液在35℃下减压旋转蒸发浓缩至约0.5mL,用滴管将其转入带磨口塞的5mL玻璃刻度试管中,再用大约O.8mL正己烷分两次洗涤鸡心瓶内壁,合并洗涤液至约为1.2mL,待衍生用。

③衍生:于上述浓缩液中,用气密针快速加入约50μL七氟丁酰基咪唑(HFBI)试剂,立即盖上磨口玻璃塞并涡旋1min,于75℃的电热恒温箱中,放置30min。衍生结束后,取出冷却至室温于每支试管中加入约2mL饱和氯化钠溶液,充分涡旋1min,补加异辛烷定容体积为1.0mL,上清液直接转入装有约0.2g无水硫酸钠的进样瓶中,涡旋混匀后,可供GC-MS/MS测定。

④标准工作曲线的制作:于5支50mL离心管中,各称取约O.10g饱和氯化钠溶液,分别准确加入10μL、50μL、100μL、200μL、300μL混合标准工作液,分别相当于20ng、100ng、200ng、400ng、600ng的氯丙醇,以样品为0.1g计算,相当于氯丙醇浓度分别为O.200mg/kg、1.00mg/kg、2.OOg/kg、4.00mg/kg、6.00mg/kg(均以氯丙醇计)。再准确加入混合内标工作液(2.Oμg/mL)各100μL,超声5min,使得内标物分散于整个样品体系中。并做空白对照试验,即以O.10g饱和氯化钠溶液代替样品,加入混合内标工作液(2.Oμg/mL)100μL,其他步骤同样品操作步骤。衍生后,由浓度从低到高的顺序进样,内标标准曲线法定量。

(3)样品测定:

①气相色谱参考条件:色谱柱,TG-5MS石英毛细管柱或相当类型色谱柱(30m×0.25mm×0.25mm);色谱柱升温程序,50℃,保持1min,以2℃/min升至90℃,再以40℃/min升至280℃,保持5min;载气,高纯氦气,恒流模式,流量为1.OmL/min;进样口温度250℃;不分流进样;进样量1.0μL。

②质谱分析参考条件:离子源(EI)温度250℃;碰撞气,氩气;传输线温度280℃;溶剂延迟时间9min。采用多反应监测模式,通过优化得到各种氯丙醇衍生物的最佳的定量离子通道、定性离子通道及碰撞能量,相关参数见表3—19;3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP衍生物的提取离子色谱图见图3—30。

5、结果计算

通过仪器工作站,分别以标准测定溶液中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP衍生物定量离子对峰面积与其相应同位素内标的定量离子对峰面积的比值对标准测定溶液中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的质量浓度(ng)进行线性回归计算,按下式(3—6—2)计算样品中氯丙醇酯含量:

                        (3-6-2)

式中:p——样品中氯丙醇酯含量(分别以其游离态3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP计)(mg/kg);

m——通过工作站由校准曲线计算得到样品测定液中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和 2,3-DCP的质量(ng);

f——样品的稀释倍数(非气相色谱-质谱待测溶液的稀释倍数);

M——食用油或者脂肪的取样量(g);

计算结果表示至三位有效数字。样品测定结果超出线性范围最高点浓度值,应将该样品稀释后,重新称样制备、分析,不得将供气相质谱分析的待测溶液稀释后再测定。

6、质量控制

(1)质谱定性按照欧盟规定,采用多反应监测模式,每个化合物选择一个定量离子通道,一个定性离子通道,满足了欧盟2002/657/EC关于气相色谱-质谱分析方法评分要求,对阳性样品提供了有效的识别点,有效降低了化学背景干扰,提高了分析灵敏度。保留时间定性时间窗口一般为O.02min。

(2)同时为了保证分析结果的准确,要求在分析每批样品时,取空白样品进行50 ng和200 ng加标,计算添加回收率,添加回收率应在60%~120%范围之内,不符合时需重新称样检测。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用

相关链接:

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【关键词】氯丙醇酯,三重四极,气相色谱-质谱,国家标准物质网 

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