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Agilent 1200高效液相色谱仪(八)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-07

当分析结束后(也就是使用者按下“Stop”或是有设定“Enablej Autostop”)画面会自动跳到图8—27。

这里便是分析的结果,窗口共分成三个部分:上半部显示整个图谱,下半部共有5个页签,结果页如上图,左下显示“ResuIts”,右下为“calibration”的设定,通常如果没有做校正曲线,则不需要做任何的更动。

点下“Summary”,画面如图8—28。

这边是针对校正曲线作一个显示,只会把有跟校正曲线对到的“Peak”的量计算出来。

点下“Integration”,画面如图8—29。

在此页可以做一些积分参数的修正,其实就与先前“Method”内的“Integration”一样,Clarity为使用者提供资料接收后的再处理,使“Peak”抓得更准确。手动积分的功能就在左边的小图示,使用者可依分析图谱的状况做适当的修正。

“Measurement Conditions”页如图8—30。

让使用者输入一些分析的相关描述,与“Meathod”内的“Measurement”页相同,使用者在分析后方便补充其他相关数据。

(五)维护保养

1、进样口的清洗

在清洗进样口之前,先冷却进样口和柱箱,拆下隔垫固定螺帽、隔垫、色谱柱和进样口柱接头,用手电筒或其他光源,从下面照亮进样口内部,如果有明显污染物或沉积物,则进样口应该清洗了。

清洗:用棉签和适当溶剂擦洗进样口内壁直至沉淀物被除去。可以采用合适的金属丝小心地除去固体颗粒,在重新组装前用经过过滤的、干燥的压缩空气或氮气彻底干燥。

2、如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

隔垫是一个消耗品,必须在日常工作中经常更换。更换的频率依赖于进样的数量,以及进样时用手动还是自动进样器。一般更换应该在50~100次进样后更换,或者已经发现隔垫泄露的时候,表现特征包括保留时间的改变,检测器响应的降低和柱头压力的下跌。

3、S-SL进样口的日常维护

更换隔垫;更换衬管和“0”形圈;更换分流平板和垫圈;割柱子;检漏。

4、气相色谱柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:

(1)检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

(2)将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。

(3)将色谱柱连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差l~2cm,这就是较为理想的状态(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)。避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~l/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

(4)接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

(5)将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

(6)确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

(7)色谱柱的安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

5、新装填的色谱柱的老化

装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后再恒定的温度下用载气吹数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化。在载气进入色谱柱的情况下,设置3~5℃·min-1的升温速率,50~60℃的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行程序升温老化。适当增加载气流量,可以提高老化效率或减少老化时间。

6、FlD检测器维护

喷嘴需要定期清洗或更换。即使正常操作,在喷嘴内也会产生沉积物(通常是由柱流失,产生的白色二氧化硅和黑色含碳炭黑)。这些沉积物会降低灵敏度并引起色谱噪声和尖峰信号。步骤分为三部分:①取下收集极、清洗收集极和重新组装检测器。使用超声波清洗收集极和检测器其他部件;②洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污;③装入仪器后,先通载气30min,再点火升高检测室温度,最好先在1200C保持数小时之后,再升至工作温度。

参考资料:大型分析仪器使用教程

相关链接:

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【关键词】高效液相色谱仪,分析仪器,国家标准物质网 

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