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食品中有害元素的测定之汞(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-08

(5)精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

2、其他消解法.

(1)主要试剂

①硝酸。

②硫酸。

③氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)加少量水,再加2mL硫酸使其溶解后,加水稀释至lOOmL,放置冰箱保存。

④无水氯化钙:干燥用。

⑤混合酸(1+1+8):量取lOmL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入80mL水中,混匀。

⑥五氧化二钒。

⑦高锰酸钾溶液(50g/L):配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,贮存于棕色瓶中。

⑧盐酸羟胺溶液(200g/L)。

⑨汞标准溶液:准确称取0.1354g干燥过的二氧化汞,加混合酸(1+l+8)溶解后移入lOOmL容量瓶中,并用混合酸(1+l+8)稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.Omg汞。或直接购置浓度为1000μg/mL的汞标准溶液,有证标准物质。

⑩汞标准使用液:吸取1.OmL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.Oμg汞,再吸取此液1.OmL置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.10μg汞,临用时现配。

(2)主要仪器设备

①消化装置。

②测汞仪。

③汞蒸气发生器,见图4—1。

④抽气装置。

(3)分析步骤

(一)样品消化

①回流消化法

A.粮食或水分少的食品:称取10.0g样品,置于消化装置锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加45mL硝酸、10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,小火加热,等待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做试剂空白试验。

B.植物油及动物油脂:称取5.0g样品,置于消化装置锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加入7mL硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸,装上冷凝管后,以下按A自“小火加热……”起依法操作。

C.薯类、豆制品:称取20g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加数粒玻璃珠及30mL硝酸、5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按A自“小火加热”起依法操作。

D.肉、蛋类:称取lOg捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加数粒玻璃珠及30mL硝酸,5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管,以下按自A“小火加热”起依法操作。

E.牛乳及乳制品:称取20g牛乳或酸牛乳,或相当于20g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉,8g甜炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加数粒玻璃珠及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加lOmL硫酸,乳制品加5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按A“小火加热”起依法操作。

②五氧化二钒消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果。

取可食部分,洗净,晾干,切碎,混匀,取2.50g水产品或lOg蔬菜、水果,置于50~lOOmL锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加8mL硝酸,振摇,放置4h,加5mL硫酸,混匀,然后移至1400C的砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5min,放冷。加5mL高锰酸钾溶液(50g/L),放置4h(或过夜),滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度,蔬菜、水果为25mL,水产品为100mL。取与消化样品相同量的五氧化二钒、硝酸、硫酸,按同一方法进行试剂空白试验。

(二)测定

①用回流消化法制备的样品消化液

A.吸取10.OmL样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g/L),立即通人流速为1.OL/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进人测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白实验。

B.吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL汞标准使用液(相当于0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05μg汞)置于试管中,各加10mL混合酸(1+1+8),以下按测定A自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

②用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

A.吸取10.OmL样品消化液,以下按回流消化法的测定①中A的方法操做。

B.吸取0.0,1.0,2.O,3.0,4.0,5.OmL汞标准使用液(相当于0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5μg汞),置于6个50mL容量瓶中,各加lmL硫酸(1+1)、lmL高锰酸钾溶液(50g/L),加20mL水,混匀,滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.OmL(相当于0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10μg汞),以下按回流消化法①中A自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

(4)结果计算

                    (4-17)

式中:X——试样中汞的含量,mg/kg;

A1——测定用试样消化液中汞的质量,μg;

A2——试剂空白液中汞的质量,μg;

V1——试样消化液总体积,mL;

V2——测定用试样消化液体积,mL;

m——试样质量,g。

计算结果保留两位有效数字。

(5)精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

参考资料:食品中有毒有害物质检测

相关链接:

食品中有害元素的测定之汞(一)

食品中有害元素的测定之汞(二)

食品中有害元素的测定之汞(三)


【关键词】食品,有害元素,汞,国家标准物质网 

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