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抗氧化剂的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-10

4、结果计算

待测液BHA或(BHT)的质量按公式(3—22)计算。

                         (3-22)

式中:m——待测溶液BHA(或BHT)的质量,mg;

hi——样品中BHA(或BHT)的峰高或面积;

hs——标准使用液中BHA(或BHT)的峰高或面积;

Vi——注入色谱样品溶液的体积或面积,mL;

Vm——待测样品定容的体积,mL;

食品中以脂肪计BHA(或BHT)的含量按公式(3—23)计算。

                       (3-23)

式中:X——食品中以脂肪计BHA(或BHT)的含量,g/kg;

m1——待测溶液中BHA(或BHT)的质量,mg;

m2——油脂质量(或食品中脂肪的质量),g。

结果的表述:保留平行测定算术平均值的二位小数值。相对误差(BHA、BHT)≤15%。

气相色谱法最低检出量为2μg,油脂取样量为0.5g时最低检出浓度为4mg/kg。

(二)分光光度法

1、原理

样品通过水蒸气蒸馏,使BHT分离,用甲醇吸收,遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色,用三氯甲烷提取,与标准比较定量。

2、试剂

①无水氯化钙。

②甲醇。

③三氯甲烷。

④亚硝酸钠溶液:3g/L,避光保存。

⑤联邻二茴香胺溶液:称取125mg邻联二茴香胺于50mL棕色容量瓶中,加25mL甲醇,振摇使全部溶解,加50mg活性炭,振摇5min,取20mL滤液,置于另一50mL棕色容量瓶中,加盐酸(1+11)至刻度。临用时现配并避光保存。

⑥BHT标准溶液:准确称取0.050gBHT,用少量甲醇溶解,移入lOOmL棕色容量瓶中,并稀释至刻度,避光保存。此溶液每毫升相当于0.50mgBHT。

⑦BHT标准使用液:临用时吸取1.0mL的BHT标准溶液,置于50mL棕色容量瓶中,用甲醇至刻度,混匀,避光保存。此溶液每毫升相当于10.0μgBHT。

3、仪器

水蒸气蒸馏装置;甘油浴;分光光度计。

4、操作方法

(1)样品处理:称取2~5g样品(约含0.40mgBHT)于100mL蒸馏瓶中,加16g无水氯化钙粉末及10mL水,当甘油浴温度达到165℃恒温时,将蒸馏瓶浸入甘油浴中,连接好水蒸气发生装置及冷凝管,冷凝管下端浸入盛有50mL甲醇的200mL容量瓶中,进行蒸馏,蒸馏速度每分钟1.5~2mL,在50~60min内收集约lOOmL馏出液(连同原盛有的甲醇共约150mL,

蒸气压不可太高,以免油滴带出),以温热的甲醇分次洗涤冷凝管,洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。

(2)测定:准确吸取25mL上述处理后的样品溶液,移入用黑纸(布)包扎的lOOmL分液漏斗中,另准确吸取0.OmL,1.0mL,2.OmL,3.OmL,4.0mL,5.OmL BHT标准使用液(相当于Oμg,10μg,20μg,30μg,40μg,50μgBHT),分别置于黑纸(布)包扎的60mL分液漏斗,加入甲醇(50%)至25mL。分别加入5mL邻联二茴香胺溶液,混匀,再各加2mL亚硝酸钠溶液(3g/L),振摇1min,放置10min,再各加lOmL三氯甲烷,剧烈振摇lmin静置3min后,将三氯甲烷层分入黑纸(布)包扎的10mL比色管中,管中预先放入2mL甲醇,混匀。用lcm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

5、结果计算

                      

式中:X——样品中BHT的含量,g/kg;

m1——样品的质量,g;

m2——测定用样液中BHT的质量,μg;

V1——蒸馏后样液总体积,mL;

V2——测定用吸取样液的体积,mL。

参考资料:食品中有毒有害物质检测

相关链接:

抗氧化剂的测定(一)


【关键词】抗氧化剂,食品添加剂,国家标准物质网 

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