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食品添加剂的测定之漂白剂的测定(一 )
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-11

一、概述

在食品的加工生产中,为了使食品保持特有的色泽。常加入漂白剂。漂白剂能破坏、抑制食品的发色因素,使色素退色或使食品免于褐变的物质。依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制,破坏食品的变色因子,使食品褪色或免于褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外,对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。

漂白剂从作用机理分为两类:还原型(SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等)、氧化型(H202、次氯酸等)。食品巾常用的漂白剂大都属于亚硫酸及其盐类。

亚硫酸盐类均能产生还原性的亚硫酸,亚硫酸在被氧化时将着色物质还原而呈现强烈的漂白作用;亚硫酸能消耗组织中的氧,抑制好气性微生物的活力,并能抑制某些微生物活动所需的酶的活性,具有一般酸性防腐剂的特性;因亚硫酸是强还原剂,故具有显著的抗氧化性,它能消耗果蔬组织中的氧,抑制氧化酶的活性,对于防止果蔬中的维生素C的氧化破坏很有效。由于其所产生的二氧化硫的还原作用使之退色,同时还有抑菌及抗氧化等作用,所以广泛应用于食品的漂白与保藏。

食品加工过程中使用适量的亚硫酸盐类,在食品的进一步加工、加热过程中,大部分变为SO2挥发散失,对人体可以认为安全无害,但用量过多可破坏食品中的营养成分。二氧化硫和亚硫酸盐本身没有营养价值,不是食品不可缺少的成分,而且还有一定的腐蚀性,少量摄取时,经体内代谢成硫酸盐,随尿排出体外,如果使用量过大,对人体的健康会带来一定的影响。一天摄取4~6g可损害肠胃,造成激烈腹泻,因此对其使用量有严格的限制。如国家标准规定:残留量以S02计,腌制的蔬菜、糖果、饼十、食糖、粉丝、粉条不得超过0.1g/kg。

对漂白剂的使用,可单一使用,也可混合使用。随着进出口贸易的不断扩大,外国食品不断进入我国市场,日本近几年正使用一种混合漂白剂,其成分为次亚硝酸钠70%、亚硫酸氢钠14%、无水焦磷酸3%、聚磷酸钠8%、偏磷酸钠3%、无水碳酸钠2%。这种混合漂白剂比上述,任一单独漂白剂效果稳定,同时防止食品变色及褪色。

测定还原型漂白剂的方法有:盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标法)、滴定法、碘量法、极谱法、高效液相色谱法。

测定氧化型漂白剂的方法有:滴定法、比色定量法、高效液相色谱法、极谱法。

二、二氧化硫(亚硫酸盐)的测定

(一)盐酸副玫瑰苯胺比色法

1、原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,经分子重排,生成紫红色配合物(色泽深浅与亚硫酸含量成正比),于550nm处有最大吸收,测定其吸光度以定量。

2、仪器和试剂

(1)仪器

①分光光度计。

②分析天平。

③25mL具塞比色管。

(2)试剂

①氢氧化钠溶液(0.5mol/L)、硫酸(0.25mol/L)、氨基磺酸铵溶液(12g/L)、甲醛溶液(2g/L)、碘溶液(0.1mol/L)、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)。

②四氯汞钠吸收液:称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜,过滤后备用。

③淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

④亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H20],加水溶解并定容至100mL。

⑤乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,用水定容至100mL。

⑥盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H20)于研钵中,加少量水研磨使溶解并定容至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸(6mol/L),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水定容至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。

盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL盐酸(2mol/L)酸化,徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜,待出现结晶,再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10+1)的混合液中,振摇3-5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后储于棕色瓶中保存。

⑦二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。

a.二氧化硫标准溶液的标定:吸取10.0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加入碘溶液20.00mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。

b.计算

                         (3-10)

式中:X1——二氧化硫标准溶液质量浓度,mg/mL;

V1——测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

V2——滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;

c——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

64.06——二氧化硫的摩尔质量,g/mol。

⑧二氧化硫标准使用液:临用前取二氧化硫标准溶液,以四氯汞钠吸收液稀释成2μg/mL二氧化硫的溶液。

参考资料:食品中有毒有害物质检测


【关键词】漂白剂,食品添加剂,有毒有害,国家标准物质网 

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