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AA 240 DUO原子吸收光谱仪(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-11

2、狭缝宽度选择狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。原子吸收光谱分析中,光谱重叠干扰的概率小,可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他的谱线或非吸收光进入光谱通带内,吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度,即为应选取的合适的狭缝宽度。

3、空心阴极灯的工作电流选择空心阴极灯一般需要预热10~30min才能达到稳定输出。灯电流过小,放电不稳定,故光谱输出不稳定,且光谱输出强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,校正曲线弯曲,灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是,在保证有足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的推荐电流为工作电流。在具体的分析场合,最适宜的工作电流由实验确定。

4、原子化条件的选择

(1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气一乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮一乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气一氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。

(2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。

(3)程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。

5、进样量选择进样量过小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到最满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。

七、分析方法

1、标准曲线法这是最常用的基本分析方法。配制一组合适的标准样品,在最佳测定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A,以吸光度A对浓度c作图。在相同的测定条件下,测定未知样品的吸光度,从A—c标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。

如何设置标准系列的浓度范围?原子吸收火焰法,一般根据特征浓度的5~10倍设置标准系列浓度的最小值,然后递增到直线未弯曲部分。在实际工作中,根据需要选择其中某个范围。例如,锰的特征浓度为0.01l斗∥mL,饮用水中锰的卫生标准为0.1斗g/mL,则可设置标准系列为0.05—0.8斗g/mL,酒中锰为2¨g/mL,则可设置标准系列为0.25~3斗g/mL。原子吸收石墨炉法,以特征质量换算成特征浓度(特征质量除以进样体积)后的10~20倍(因标准系列空白溶液有吸光度,所以比火焰法倍数要大),作为标准系列浓度的最低值,然后依次递增浓度至直线未弯曲部分。

2、标准加入法当无法配制组成匹配的标准样品时,使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测样品,其中一份不加入被测元素,其余各份样品中分别加入不同已知量c1、c2、c3,…,cn的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量c的曲线。该曲线向下延伸,在横坐标上所得到的截距浓度cx即为样品的浓度(图5—9)。复杂样品与标样基体差别大时使用此方法。

3、截矩标准法:该方法采用2个标样,覆盖很窄的浓度范围,在这2个标样点之间画一条直线,空白不需要测试。用于样品在标准曲线的饱和区,以减少误差。

4、标尺扩展法:选择该校正方法,样品的最终测试结果将是测量值(吸光度或强度)乘以扩展系数。标准曲线的测试将仅测试标样空白。

5、内标法:在该模式下,标样和样品吸光度都将参考该内标元素信号的波动情况自动进行修正。

八、测定方法评价

1、灵敏度:灵敏度s的定义是分析标准函数A=f(c)的一次导数S=dA/dc。在原子吸收光度法中,习惯于用1%吸收(即吸光度值A为0.0044)灵敏度。

(1)特征浓度:定义为能产生1%吸收信号时所对应的被测元素的浓度。特征浓度的计算公式:

                                    c0=cx×0.0044/A

式中cx表示待测元素的浓度;A为多次测量的吸光度值。

(2)特征质量:石墨炉原子吸收法常用绝对量表示,特征质量的计算公式:

                              m0=0.0044/S=cx×V×O.0044/A;

式中cx表示待测元素的浓度,V为进样量,A为吸光度值。

2、检出限(DL):按特定的分析方法,能以适当的置信度,测出被测元素的最小浓度(或质量浓度)或最小量称为检出限。测定原子吸收光谱法的检出限时,选取一份标准溶液(其浓度c不应大于计算出的检出限值的5倍,连续测定10次,求得吸光度平均值为A和标准偏差为盯,按下式计算检出限:

                             DL=k·σ·c/A

其中:k为置信因子,一般取3。

不过,检出限只是一个能够可靠地进行定性检出的最低浓度,理论和经验表明,要想确定能够可靠地进行定量测定的浓度,还必须将检出限值再扩大3倍,这一数值称为测定下限。

参考资料:大型分析仪器使用教程

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【关键词】原子吸收光谱仪,国家标准物质网 

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