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食品中有害元素的测定之铝(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-12

2、主要试剂

全部试剂要求优级纯(GR)试剂,所用的水为去离子水。

①硝酸。

②高氯酸。

③盐酸。

④6mol/L盐酸:取500mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。

⑤混合酸:硝酸+高氯酸(5+1),取5份硝酸与1份高氯酸混合。

⑥5%硝酸溶液:量取5mL硝酸,用水稀释至100mL。

⑦5%盐酸溶液:量取5mL盐酸,用水稀释至lOOmL。

⑧铝标准储备液:准确称取1.000g金属铝(纯度99.99%),加50mL6mol/L盐酸溶液,加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1.Omg铝。

⑨铝标准使用液:将标准储备液用5%硝酸稀释逐级成以下浓度梯度0,0.5,1.0,2.0,8.Omg/L标准溶液。

3、主要仪器设备

①可调式电热板、可调式电炉。

②等离子发射光谱仪。

4、分析步骤

(1)试样溶液的制备

将样品(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀,取约30g置于85℃烘箱中干燥4h后,称取0.5000~1.0000g,置于100mI。锥形瓶中,加数粒玻璃珠,各加入10mL~15mL混合酸,盖好玻璃盖片,放置过夜,置于电热板上缓缓加热,至消化液无色透明,并出现大量高氯酸烟雾时,取下冷却,加入0.5mL硫酸,再置于电热板上加热以除去高氯酸,取下放冷却后加10~20mL水,加热至沸,冷却后转入25mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。

(2)样品测定

按照试验要求及仪器规定,设置仪器的最佳分析条件,并调节仪器最佳工作状态,按顺序测定标准系列溶液光谱强度,绘制工作曲线。在选择的最佳测定条件下,测定空白溶液和试样溶液中待测元素的光谱强度,从工作曲线上计算出各相应的浓度。

5、结果计算

                        (4-18)

式中:X——试样中铝的含量,mg/kg;

c0——试剂空白液中铝含量,mg/L;

c1——测定用试样液中铝含量,mg/L;

V——被测试样的体积,mL;

m——试样质量,g。

平行测定结果用算术平均值表示,所得结果保留两位小数。

6、精密度

样品铝含量在25mg/kg以下,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

样品铝含量在25mg/kg以上,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

(二)铝试剂分光光度法

1、原理

在酸性介质中,铝试剂与铝反应生成红色络合物,于520nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。

2、主要试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和所使用的水应符合GB/T 6682--2008中实验室用水的规格。

(1)硫酸。

(2)硝酸-高氯酸(5+1)。

(3)氨水(1+4)。

(4)盐酸(1+11)。

(5)抗坏血酸溶液(5.0g/L):称取抗坏血酸0.5g,溶于纯水中,稀释至100mL,用时现配。

(6)铝试剂溶液(O.5g/L):称取0.25g铝试剂和5.Og阿拉伯胶,加250mL纯水,温热时溶解,加66.7g乙酸铵,溶解后加63.OmL盐酸,并稀释至500mL。必要时过滤,储于棕色瓶中,暗处保存,可稳定6个月。

(7)铝标准储备溶液:称取1.759g硫酸铝钾溶于纯水中,加lOmL硫酸(1+3)溶液,移入1000mL容量瓶中,用纯水定容。此标准溶液浓度为lOOmg/L。或直接购置浓度为100μg/mL的铝标准溶液,有证标准物质。

(8)铝标准使用溶液:吸取10.OmL铝标准储备溶液于1000mL容量瓶中,用纯水定容。此标准溶液浓度为1.0μg/mL。

(9)对硝基酚指示剂(1.Og/L):称取硝基酚0.10g,溶于纯水中,稀释至lOOmL。

3、主要仪器设备

①分光光度计。

②食品粉碎机。

③电加热板。

4、分析步骤

(1)样品的处理

将样品(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀,取约30g置于8500C烘箱中干燥4h后,称取1.000-5.000g,置于100mL锥形瓶中,加数粒玻璃珠,各加入lOmL~15mL混合酸,盖好玻片盖,放置过夜,置于电热板上缓缓加热,至消化液无色透明,并出现大量高氯酸烟雾时,取下冷却,加入0.5mL硫酸,再置于电热板上加热以除去高氯酸,取下放冷却后加10~20mL水,加热至沸,冷却后转人50mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,如果试样稀释倍数不同,应保证试样溶液中含1%硫酸。同时作两个试剂空白。

(2)测定

(一)标准曲线

吸取1.Oμg/mL铝标准使用溶液0,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.OOmL(相当于含铝0,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00μg)于25mL比色管中,加纯水至lOmL,向比色管中加入2滴对硝基酚指示剂混匀,滴加氨水至浅黄色后加盐酸至黄色消失,加抗坏血酸1.OmL摇匀,加铝试剂溶液2.OmL,用纯水定容至25mL摇匀,放置20min,用标准空白管调节零点,于520nm波长处测定其对应的吸光度A,以吸光度值A为纵坐标,以相应的标准溶液中铝含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。

参考资料:食品中有毒有害物质检测

相关链接:

食品中有害元素的测定之铝(一)


【关键词】食品,有害元素,铝,国家标准物质网 

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