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食品添加剂的测定之漂白剂的测定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-12

3、操作步骤

(1)样品处理

①水溶性固体样品的处理(如白糖):称取捣碎均匀样适量,用少量水溶解后转移到100mL容量瓶中,加0.5mol/L NaOH 4mL,摇匀,加0.5mol/L H2S044mL,加Na2HgCl420mL吸收,用水定容至100mL,过滤备用。

②其他固体样品的处理(如粉条):称取粉碎均匀样适量,少量水湿润,转移到100mL容量瓶中,加Na2HgCl4 20mL吸收,浸泡4小时以上(若上层液不澄清,要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5mL),用水定容至刻度,过滤,滤液备用。

③液体样品处理(如葡萄酒):直接吸取5.0~lO.0mL样品,置于100mL容量瓶中,以少量水稀释,加20mL四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀,必要时过滤备用。

(2)标准曲线的绘制

吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,4.0mL二氧化硫标准使用液(相当于0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.O,3.0,4.0μg二氧化硫),分别置于25mL具塞比色管中。各加入四氯汞钠吸收液至10mL,然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12/L)、1mL甲醛溶液(2/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置15min。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长550nm处测定吸光度,并绘制标准曲线。

(3)样品分析

吸取O.50~5.0mL样品处理液(视含量高低而定)于25mL具塞比色管中。按标准曲线绘制操作进行,于波长550nm处测吸光度,并与绘制标准曲线比较定量。

4、结果计算

             

式中:X——样品中二氧化硫的含量,g/kg;

m1——测定用样品液中二氧化硫的含量,μg;

V——测定用样液的体积,mL;

100——样品液总体积,mL;

m——样品质量,g。

结果:以算术平均值的三位有效数字表述。

5、注意事项

①此反应的最适反应温度为20~250C,温度低灵敏度低,所以标准系列管和样品在相同温度下显色;

②反应温度如果为15一16℃,静置时间需延长为20分钟;

③盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响,加入盐酸量多,显色浅;加入量少,显色深,所以配制试剂时一定要按操作进行;

④甲醛浓度在0.15%~0.25%时,颜色稳定,所以应选择0.2%甲醛溶液;

⑤测定样品颜色较深的样品,可用10%活性炭脱色;

⑥样品加入Na2HgCl4吸收液于100mL容量瓶中加水至刻度,摇匀,此液在24小时内很稳定,否则于4℃可使用一周;

⑦此法测SO2采用HgCl2毒性很强,故实验时应注意安全。近几年有科技报道采用EDTA(乙二胺四乙酸)试剂代替四氯汞钠,但此实验没有证实过;

⑧亚硫酸与食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)结合,形成结合态亚硫酸,样品处理时加入氢氧化钠目的是使结合态的亚硫酸释放出来,加硫酸为了中和碱,保证显色反应在酸性条件下进行;

⑨亚硝酸对反应有干扰,加入氨基磺酸铵目的是去除亚硝酸的干扰。

(二)滴定法(葡萄酒中二氧化硫的测定)

1、原理

利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,用碘标准溶液作滴定剂,淀粉作指示剂,测定样品中二氧化硫的含量,反应式如下:

I2+SO2+2H20==2I-+S042-+4H+

2、试剂

①碘化钾、重铬酸钾。

②硫酸溶液(1+3):取50mL硫酸(p约1.84g/mL),慢慢加入到150mL水中。

③硫酸溶液(1+4):取50mL硫酸(p约1.84g/mL),慢慢加入到200mL。水中。

④硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L。

a.配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)(或16g无水硫代硫酸钠),崩新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解,并稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶中,放氍两周后使用。

b.标定:称取0.15g于1200C烘至恒重的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,加入25mL水使之溶解,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(1+4),混匀,于暗处放置10分钟,加入150mL水,崩硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。近终点时加0.5mL淀粉指示剂溶液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

c.计算:按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:

                  (3-12)

式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

m——重铬酸钾的质量,g;

V1——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V2——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

0.04903——与1.OOmL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

参考资料:食品中有毒有害物质检测

相关链接:

食品添加剂的测定之漂白剂的测定(一)


【关键词】漂白剂,食品添加剂,有毒有害,国家标准物质网 

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