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AA 240 DUO原子吸收光谱仪(五)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-12-12

3、精密度:精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果数据之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSI))来表示。测试方法:

(1)火焰法:将仪器调到最佳状态,对样品溶液(能产生吸光度0.3~0.5)和空白溶液(0.5%硝酸溶液)连续交替进行11次测量,记录数值。

(2)石墨炉法:将仪器调到最佳状态,设置好升温程序,对样品溶液(能产生吸光度O.3~0.5)连续进行7次测量,记录数值。

计算方法:

RSD=SD/A×100%

式中:RSD为精密度(相对标准偏差);SD为测量的标准偏差;4为平均吸光度。

根据我国的计量检定规程(JJG),火焰法的标准:铜的精密度为1%;石墨炉法的标准:铜的精密度为4%,镉的精密度为5%。

4、回收率:回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。绝对回收率是在空白基质中定量加入待测标准品,经处理后与标准品的比值。标准品直接进样,而不用同样品一样的处理。

相对回收率主要考察方法准确度。相对回收率严格来说有两种。一种是加样回收试验法,一种是回收试验法。加样回收试验法是在已知浓度样品中加入待测标准品。回收试验法是在空白基质中加入待测标准品。标准曲线也是在空白基质中加待测标准品,与标准曲线有重复测定的嫌疑,所以通常采用加样回收试验法。其计算公式如下:

加样回收率=(测得量一原有量)/加入量×100%

对于普通物质,回收率应在检测范围内进行低(一般2倍方法测定低限)、中、高(一般80%检测上限)三水平试验;对于禁用物质,回收率应在方法测定低限、2倍方法测定低限和10倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量MRL的物质,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适浓度点进行三水平试验。通常回收率在90%~110%是正常的。

(三)仪器结构与操作

一、仪器结构

原子吸收光谱仪由光源、原子化器、单色器、检测系统等几部分组成(图5—10)。

(一)光源

原子吸收光谱仪上可能用到的光源主要有以下几类:普通空心阴极灯,高强度空心阴极灯,无极放电灯,多元素空心阴极灯,连续光源,可调谐激光光源。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对于线光谱光源的基本要求是:①发射的共振辐射的半宽度要小于吸收线的半宽度,一般<10-3nm;②辐射强度大;辐射背景低,要低于特征共振辐射强度的1%;③稳定性好,30min之内漂移不多于1%;噪声<O.1%;④使用寿命长于5Ah。

空心阴极灯是一种能满足上述各项要求的锐线光源之一,应用也最广(图5一11)。

空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形,内径为2~4mm,孔深8~10mm,一般由待测元素制成。对于普通金属元素如铜、镍、铝、铁等,可直接用高纯金属材料加工而成;对于碱金属,由于其易氧化活性强,需要快速放入阴极,也有部分制成合金元素;对于低熔点金属,则用高熔点金属制成阴极,将其熔入阴极内壁;作为贵金属或稀有金属元素,则用普通金属制成圆筒后以其箔衬在阴极内壁。空心阴极外套陶瓷管加云母片屏蔽,阴极用金属镍柱连接到灯底座的电极插脚。阳极选用吸气性好、熔点高、蒸气压低的金属钛、锆或钽等材料制作而成。阴极和阳极之间间距为3~10mm。阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质耐热玻璃管内,管内需要充入高纯惰性气体,如氖气或氩气。充氖气的灯发橙红色光,充氩气的发淡蓝紫色光。

空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电,放电集中于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时,阴极灯开始辉光放电。电子从空心阴极射向阳极,并与周围惰性气体碰撞使之电离。带正电荷的惰性气体离子在电场作用下连续轰击阴极表面,阴极表面的金属原子发生溅射,除溅射作用之外,阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内,再与电子、原子、离子等发生碰撞而受到激发,发射出相应元素的特征的共振辐射。

在实际工作中,应选择合适的工作电流。使用灯电流过小,放电不稳定;灯电流过大,溅射作用增加,原子蒸气密度增大,谱线变宽,甚至引起自吸,导致测定灵敏度降低,灯寿命缩短。

(二)原子化器

原子化器的功能是提供能量,使样品干燥、蒸发和变为自由原子。入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求:①具有足够高的原子化效率;②具有良好的稳定性和重现性;③操作简单及低的干扰水平等。实现原子化的方法最常用的有两种:火焰原子化法和非火焰原子化法。

参考资料:大型分析仪器使用教程

相关链接:

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【关键词】原子吸收光谱仪,国家标准物质网 

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