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气相色谱仪氮磷检测器中铷珠的使用与维护
【来源/作者】奥科官网 【更新日期】2014-8-7 14:28:55

目前,分析有机磷农药常选用氮磷检测器(NPD),它属于气相离子化检测器范畴,可归为元素选择性检测器,可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似,但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠,在这种热离子源的情况下,含氮磷的有机分子才能被有效地电离,离子被收集,结果被测定。铷珠的正确使用将直接影响它的寿命,从以下几个方面来谈谈我们的体会。

1、铷珠表面环境的气体组成

NPD需要氢气、空气和补充气(氮气),但气流要比FID小得多。这是由于NPD信号对气体流速的改变非常敏感,特别是氢气流速和活性元素的加热电流。通常使用氢气流速约为35mL/min,增大氢气流能增加铷珠温度以及增加围绕铷珠活化区的范围,这两个结果将导致响应值的增加,但铷珠的寿命要缩短。对铷珠增加加热电流,也是直接增加其表面温度,使铷珠的寿命缩短。因此,加热电流与合适的氢气流速是相互制约的,电流大所需的氢气流速小,电流减小则氢气流速相应加大。

一般使用空气流速为100~120mL/min,补充气为30mL/min,增加空气流和补充气流,只是轻微地冷却活性元素的表面温度和减低响应值,减少组分在活化区的出峰滞留时间。

2、为避免铷珠的污染应注意的几个问题

1)使用的玻璃器皿必须很干净。必须避免使用含磷去污剂,用酸洗涤玻璃器皿,然后用蒸馏水、溶剂冲洗。

2)运行干净的样品,并保持进样口/衬管干净以使污染减少。

3)必须检测溶剂的纯度。含氯溶剂和硅烷化的试剂能够降低铷盐的使用寿命,尽可能在进样之前除去过量溶剂。

4)其它经磷酸处理的柱子或玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱,或含氮固定液的流失会使铷珠表面覆盖一层SiO2,会降低离子化效率,增加系统噪音,因此应该避免使用。

3、铷珠的维护

安装新的铷珠时,必须保持铷珠的完整性。应缓慢升高铷珠加热电流和检测器温度。快速加热将导致铷珠破碎或裂开,尤其当铷珠在潮湿的环境中贮存时,更是如此。因此,若NPD在较高湿度环境中长期不用,检测器中可能积聚水汽,为了蒸发这些水份,将检测器温度设定在100℃,保持30min,然后设定检测器温度为150℃,并再保持30min。

4、为延长铷珠使用寿命,使用时应注意的事项

1)在保证NPD的灵敏度和选择性条件下尽量使用低的加热电流,加热电流太大或氢气流量太大,会使铷珠过热而导致铷盐损失,铷珠加热时有气流通过会使铷盐损失加快。

2)暂时不用时可降低电流,气流要保持稳定。

3)避免在断气流的情况下加热电流,否则铷珠将会永久性损坏。

4)铷珠必须保持干燥,其贮存寿命为6个月。

5、实际分析中出现的问题和解决办法

1)含有不同溶剂的样品进样分析时,往往发现在进样后一分钟左右,铷珠熄灭,新安装的铷珠在使用几次后,也会出现此现象。采取的措施是手动调节电流,激发铷珠,或者关闭氢气阀几秒,再迅速打开氢气阀。当对大量样品进行分析时,此种措施不适用。以上两种措施都将使活性元素的使用寿命缩短。因此,我们根据有机磷农药的特性,选取不同溶剂做萃取剂,色谱仪为HP4890D,使用同一根色谱柱(HP-530m×0.53mm×1.5µm),进样口温度为290℃;检测器温度为300℃,柱箱采用程序升温,改变不同的初始柱温30℃,40℃,50℃,60℃进行试验。


【关键词】气相色谱仪,检测器,鉫珠,奥科官网 

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