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Bruker 600 MHz核磁共振波谱仪(一)

发布时间:2018-12-14 19:20 作者:周世红 0
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(一)仪器简介

一、基本信息

仪器名称:600 MHz核磁共振波谱仪

规格型号:Bruker AVANCE III 600型

二、仪器组成

1、磁体系统:包括磁体、匀场系统、高性能前置功放和探头。

(1)核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)波谱仪的核心结构是磁体系统。磁体核心是一个由载流线绕成的很大的螺旋管,磁体产生NMR跃迁所需的磁场,它是一个圆筒状的立体结构,为了保证仪器内部经大电流励磁的超导体保持超导状态,即保证超导体所处的环境温度极低,仪器内层将注入液氦,氦气的沸点是4K(-269℃),正常情况下,在4K以上它是气态,4K以下成为液态,将导体浸在液氦中即保证导体所处的环境温度≤4K。液氦的价格十分昂贵,为了尽量减少液氦的挥发,在中层注入液氮以减慢液氦的挥发。与此同时,仪器的最外层是处在真空状态下的空腔,可以大大减少热量的交换,通过以上三层措施保证超导体不因升高温度而失去磁性。为了维持这个超导系统,磁体的核心需时刻被液氮和液氦包围。因此,液氦和液氮需要定期添加。

(2)匀场系统是一组载流匀场线网,被安装在磁体的下端,通过补偿磁场不均匀度来改善磁场的一致性。室温匀场线圈中的电流由机柜中的Bruker自动磁体系统(Bruker smart magnet system,BSMS)控制。通过工作站的BSMS键盘调整室温匀场线圈电流来优化NMR信号的过程称为磁体匀场。

(3)高性能前置功放(HPPR)可以把射频(RF)信号传给样品,更可以放大样品反射出的微弱信号。HPPR被安置在磁体的旁边,以尽可能提前对NMR信号进行放大,来减小信号在电缆传输中的衰减。信号经过HPPR放大后,在电缆中的衰减就不会再有很大的影响。另外,HPPR中一个独立的氘模块负责发射和接收锁场信号,传送和接收氘的锁场信号,并被用在wobble程序中进行锁场。

(4)探头位于磁体的下方,被插入到磁体的底部,位于室温匀场线圈的内部。探头的功能是支撑样品,发射激发样品的射频信号并接受响应信号。发射和接收过程使用了RF线圈,同轴电缆把激发信号从控制放大器传送至探头,并把NMR信号从样品处传回接受器,RF和信号传出通过同一根电缆进出探头。探头可以插入一个加热器,配合空气/氮气传输管,可以使NMR样品的温度得到控制。一个热电偶温度计负责监视样品的温度。控温单元(variable temperature unit,VTU)监视热电偶的读数并调节加热器的功率来维持需要的温度。

 2、机柜系统:机柜系统容纳了现代数字谱仪相关的大部分电子硬件,根据容量的不同,可以是单柜,也可以是双柜,主要单元有采样控制系统(acquisition eontml system,AQS)、Bruker自动磁体系统(BSMS)、控温单元(VTU)和各种功放等。

(1)采样控制系统(AQS):AQS内的各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲,并接收、放大、数字化样品放射出的NMR信号。当数据被接收和数字化后,信息被传输到主机进行进一步的处理和储存,和主机的连接主要是通过CCU通讯控制单元。机柜的机架上有一系列数字和模拟的插槽板卡,它们负责发生需要的RF信号和接收、放大并数字化NMR信号。

(2)Bruker自动磁体系统(BSMS):这个自动磁体系统可以通过工作站的。BSMS键盘进行控制,负责操作锁场和匀场系统及样品的升降、旋转等。

(3)控温单元(VTU):VTU是一个分离的独立单元,或者被合并到BSMS系统中,它的功能是通过可控制的方式改变样品的温度进行变温实验或者保持实验温度恒定。

(4)功放:也被称为传输器,可以激发NMR样品需要相对大的信号振幅。功放可以是内置的(合并在AQS机架内)或者外置的(分离的独立单元)。从功放输出直接到HPPR的电缆,把RF信号传给样品。功放的两个主要类别是:选择性功放和宽带功放。选择性功放(selective amplifiers,也被称为质子功放)是专门设计用来放大1H和19F的高频信号。宽带功放(也被称为X功放)被设计用来放大宽范围内的频率信号(除1H和19F外)。RF是一个最大振幅为l Vpp的弱信号,通过标有“Rf in”的SMA接头输入功放。

3、操作控制台系统包括计算机主机、显示器、打印机和BSMS键盘等。

实验的设计、执行及数据的分析处理都是由操作者输入控制台的命令来控制完成的。

计算机主机:主机运行Topspin程序,目前是Topspin 3.2版本,负责所有的数据分析和存储,和数据采集相关的所有操作由机柜内的AQS的计算机系统控制。主机与AQs的连接是通过以太网线进行的,它被用来在主机和AQs之间传输数据和指令。

BSMS键盘:这个设备可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作,例如放入、旋转和取出NMR样品。BSMS键盘被用来:①操作锁场系统;②控制样品旋转和弹出;⑧调整室温匀场系统的电流(即“匀场”);④监视磁体内液氦的高度。

(二)基本原理

一、核磁共振谱仪的工作原理

核磁共振是指处于外磁场中的原子核系统受到相应频率(兆赫数量级的射频)的电磁波作用时,在其磁能级之间发生的共振跃迁现象,检测电磁波被吸收情况可得到核磁共振波谱。因此,就其本质而言,核磁共振波谱是原子与电磁波相互干扰作用而产生的,属于吸收光谱(波谱)范畴。根据核磁共振谱图上共振峰的位置、强度和精细结构可以研究分子结构。

图6—1为核磁共振工作原理的最原始模型,样品处在一个强的静磁场下,在一定频率的电磁波照射下,低能级的核通过跃迁向高能级转变,并由此产生一定的信号,高能级的核再通过非辐射途径损失能量回到低能级状态(弛豫),继续下一次跃迁,从而保证了核磁信号稳定地输出,输出的信号通过检测器、放大器、傅里叶转化等一系列的计算机处理,展现出信息量极大的核磁共振谱图。

参考资料:大型分析仪器使用教程

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