北方伟业计量集团有限公司
溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)是由丁二烯和苯乙烯通过溶液聚合而得到的合成橡胶。其滚动阻力优于乳聚丁苯橡胶,抗湿滑性能优于顺丁橡胶,作为环保型轮胎的主要原料,性能优异,近年来消费比例不断增长。国内尚无溶聚丁苯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质的研究,为了准确测定溶聚丁苯橡胶中的结合苯乙烯含量,提高合成橡胶产品质量,满足客户需求,研制用于校准红外光谱仪和与国家标准配套使用的标准物质是适时的。研制结合苯乙烯含量标准物质,首先选取标准物质的候选物,进行均匀性、稳定性检验和定值,最后对定值样品的检验进行不确定度评定。均匀、稳定是标准物质需具备的基本条件,是衡量标准物质水平的重要指标。本文利用方差分析法、t检验法进行均匀性和稳定性检验,对结合苯乙烯含量测定值进行统计分析,检验样品是否均匀、稳定,是否满足标准物质研制的要求。
1实验部分
1.1测试所用仪器
Nexus670型红外光谱仪,美国尼高力公司。
1.2测试所用样品
溶聚丁苯橡胶,市售产品。
1.3结合苯乙烯含量检验方法
依据GB/T28728—2012的方法进行检测。
1.4溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量性能评价
1.4.1样品的抽取方法
均匀性检验抽取样品方法有系统抽样、随机抽样和分层抽样。均匀性检验选择抽样时要考虑样品存在的不均匀性,选取的样品要具有代表性,随机抽样、分层抽样能够代表整批样品的特征,通常都使用分层随机抽取样品,确保抽取的样本在整批样品中平均分布。本次实验我们采用分层随机抽取样品。
1.4.2样品抽取数量
均匀性检验样品的数量依据“一级标准物质技术规范”的规定,总体单元数小于或等于500时,抽取样品数目不少于15;总体单元数大于500时,抽取样品数目不少于25,每个样品重复测定2次。本次实验总体单元数为200,采用分层、随机抽取15个样品,每个样品重复测定3次。
1.4.3均匀性检验
标准物质均匀性检验有方差分析、极差、t检验、平均值一致性检验、“三分之一”检验等多种方法。标准物质或样品的研制基本采用方差分析法,该方法通过组间方差和组内方差进行比较,判断各组测量结果之间是否存在系统误差,二者的比值小于临界值,则样品均匀,否则样品间存在差异不均匀。
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