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标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C Lv.2 0 34 3天前
【摘要】任何一种化学分析,测量结果均有不确定性,一般来说,其不确定度的大小与分析方法、使用的监测设备、测试环境及操作人员本身的技术水平等有着密切的关系。本文阐述了标定盐酸标准溶液不确定度的来源,并对盐酸标准溶液(1mol/1)标定结果的不确定度进行分析和计算。
  • 0概述

    在化学分析过程中,测量结果的不确定度是不可避免地。盐酸标准溶液是一种常用的化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响分析质量。本文以GB/Tl60lⅨ滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定lmol/1盐酸标准溶液,根据JJF1059—1999((~定不确定度评定与表示》可分析其测量不确定度。

    1实验部分

    1.1标定方法

    准确称量270~C一300"(2干燥至恒重的基准碳酸钠约2g(精确至0.1rng),置于三角瓶中,加入5Ofnl水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。

    1.2主要仪器、试剂及实验环境

    分析天平:AL204,最大允许误差4-0.2mg}滴定管:标称容量为50ml,分度值为0.1ml,A级,容量允许误差为4-0.05ml;碳酸钠:工作基准试剂,纯度99.95%~100.05%,天津天力化学试剂有限公司;实验室用水:去离子水;实验室环境温度:26"(21.

    3建立数学模型

    盐酸标准溶液浓度按下式计算tn×1000式中C——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位mol/L;m——基准无水碳酸钠的质量,单位g;V,——盐酸标准滴定溶液用量,单位rnl;V:——试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量,单位InI;M——无水碳酸钠的摩尔质量数值,g/mol,[M1/2Na2CO3~52.9941。1.4盐酸标准滴定溶液的标定结果为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。

    注:标定温度为26"C,温度校正值为一0.05mL,滴定管校正值为一0.02mL,空白试验V,:0.00mL

    2测量不确定度来源

    从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。

     

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