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N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺合成

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 347 2021-03-08
【摘要】介绍了N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺的合成方法。
  • N-甲氧基乙基-N-苯甲酰氧基乙基苯胺是一类重要的精细化学中间体,是分散染料的关键中间体,在末端氨基上引入醚基和酯基使得这些染料具有更好的性能,并且自20世纪中期以来已经发展良好。用于合成分散蓝和其他蓝色染料,也可用于农药,颜料等行业的有机合成。其具有很好的市场前景。

    近年来,相关染料的生产不断扩大,对这些中间体的需求也在增长。因此,对其合成过程的研究具有积极意义。N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺的结构式:合成N-甲氧基乙基-N-苯甲酰氧基乙基苯胺的主要方法是在苯胺与2-氯乙基甲基醚进行甲氧基乙基化后,与环氧乙烷进行加成反应。再和苯甲酰氯进行取代。我们使用2-氯乙基甲基醚和苯胺于溴化钠催化下,在苏打灰做酸结合剂条件下,甲氧基乙基化苯胺。上步产物分离后再在高压釜内与环氧乙烷加成,最后于常压条件,在缚酸剂氧化镁存在下与苯甲酰氯反应合成目标物。该工艺对设备要求低,能耗低,浪费少,反应容易,产品质量高。

    1实验部分

    1.1合成路线

    1.1.1N-甲氧乙基苯胺的合成

    1.1.2N-甲氧乙基-N-羟乙基苯胺的合成

    1.1.3N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺的合成1.2仪器和试剂仪器:

    1.3实验步骤

    1.3.1苯胺甲氧乙基化反应将93(g1.0mol)苯胺加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500ml三颈烧瓶中,在依次加入92.6(g0.98mol)2-氯乙基甲醚,53(g0.5mol)无水碳酸钠,9.3g溴化钠。打开冷却水和反应装置的搅拌器,将温度升至90℃约1小时,并将温度保持7小时。采样和测量液相的纯度,当原料峰小于3%为反应终点,加入200g水,边搅拌边降温至30℃,静置2小时后,分层,保留上层油层即产品,即可使用。

    1.3.2环氧乙烷加成反应用氮气(压力≤0.1MPa)置换500ml的高压釜内部空气后,加入151g(1.0mol)N-甲氧乙基苯胺,打开搅拌,升温至80℃,保持0.5小时,缓慢将环氧乙烷加入高压釜中,保持锅内压力在0.1~0.5MPa,在80℃左右维持3小时〔环氧乙烷通入量约44.2(g1.3mol)〕。完成后,将反应保持2小时,并测试样品的N-甲氧乙基-N-羟乙基苯胺含量≥95%。合格后降温至40℃待用(未达标的,则适当补加环氧乙烷至合格)。

    1.3.3苯甲酰氯取代反应在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250ml三颈烧瓶中,依次加入78g(0.4mol)N-甲氧乙基-N-羟乙基苯胺,24g(0.6mol)轻质氧化镁,升温至75℃,滴加入73.1(g0.52mol)苯甲酰氯和100ml甲苯配制而成的溶液。打开回流冷凝器的冷却水并启动搅拌器,并将温度升至105℃(约1小时),且将温度保持15小时。通过取样测量液相纯度,当N-甲氧乙基-N-羟乙基苯胺峰小于3%时,到反应终点,冷凝管改成回收装置,回收溶剂甲苯和反应剩余的苯甲酰氯。回收毕,测液相纯度94%以上,降温至60℃加入100g醋酸配成溶液,取样分析得有效产品为108.9g,收率91%,待用。

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