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钡盐法从二氯苯磺酸-亮氨酸复合物制备的研究及提纯的方法

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 646 2021-04-01
【摘要】二氯苯磺酸可选择性地从毛发水解液中沉淀亮氨酸,得到二氯磺酸-亮氨酸复合物。本文研究了二氯苯磺酸-亮氨酸复合物提纯的方法及二氯苯磺酸与亮氨酸分离的方法,最终得到符合质量要求的亮氨酸产品。实验结果表明,采用水中重结品法可大幅度提高二氯苯磺酸-亮敏酸复合物的纯度;复合物中亮氨酸占氯基酸总量的比例由粗品的49,0%提高到94.8%。Ba2可与二氰笨磺酸结合生成二氯苯磺酸钡沉淀,采用钡盐脱除二氯笨磺酸沉淀剂法方法简单,脱除沉淀剂的效果较好,脱除率达92.2%;亮氨酸产品质量达到美国药典(USP34)标准,产品收率为4.1%.二氯笨磺酸沉淀剂容易再生,再生回收率不低于97%。
  • 氨基酸可作为营养物质、药物及化工原料。蛋白质水解提取法是生产氨基酸的一种重要方法。以动物毛发(人发、猪毛、鸭毛、鸡毛等)为原料的氨基酸生产工艺已在工业上广泛应用,提取的品种已从单一的胱氨酸到同时提取胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸、精氨酸等多种氨基酸。从毛发中提取氨基酸的传统工艺流程如下:

    其中胱氨酸和酪氨酸是采用中和沉淀法分离,精氨酸一般采用离子交换树脂法分离,亮氨酸一般采用二甲苯磺酸沉淀法分离。
    作者提出了一条新的生产工艺,基本工艺流程如下:

    二氯苯磺酸与二甲苯磺酸结构相似,前者苯环上有两个氯原子,后者苯环上有两个甲基。它们都是高效的氨基酸沉淀剂。二甲苯磺酸只能沉淀亮氨酸,二氯苯磺酸既能沉淀亮氨酸,也能沉淀精氨酸。在新工艺中使用二氯苯磺酸为沉淀剂,从毛发水解液中选择性地分步沉淀亮氨酸和精氨酸。沉淀亮氨酸、精氨酸后的母液可继续分离提取胱氨酸和酪氨酸。新工艺简化了工艺流程,大幅度提高了亮氨酸、精氨酸的收得率,方便了母液的综合利用,减轻了环境污染。
    二氯苯磺酸从水解液中沉淀亮氨酸得到二氯苯磺酸-亮氨酸复合物。但由于水解液中成分复杂,且沉淀有很强的夹带与吸附效应,导致从水解液中得到二氯苯磺酸-亮氨酸复合物沉淀纯度较低,需进一步提纯。本文研究了二氯苯磺酸一亮氨酸复合物提纯的方法。

    为制备亮氨酸产品,还需将二氯苯磺酸除去或分离。可以借鉴的是二甲苯磺酸-亮氨酸复合物的分离方法,采用的方法是在氨性溶液中加热,再冷却亮氨酸形成结晶析出,二甲苯磺酸阴离子与铵离子溶解在溶液中。但这一方法在二氯苯磺酸-亮氨酸复合物的分离中并不适合。因为二氯苯磺酸铵在水中的溶解度较小,在同样的条件下,二氯苯磺铵与亮氨酸同时析出结晶,无法实现二者的分离作者提出了一种利用钡盐与二氯苯磺酸形成难溶沉淀的新方法,实现了二氯苯磺酸与亮氨酸分离,最终得到符合质量要求的亮氨酸产品.

    1实验材料与方法

    1.1原材料、试剂和仪器

    毛发:实验中采用鸭毛为原料,罗江晨明生化制品有限公司提供。工业盐酸:含31%HCl,工业级,用于水解鸭毛。其它化学试剂均为分析纯12仪器与设备RE-85C旋转蒸发器:上海青浦沪西仪器厂; DK-98-IA电热恒温水浴锅:天津泰斯特仪器有限公司;85-2磁力搅拌器:江苏金坛大地自动化仪器厂;SHA-B恒温水浴振荡器:金坛实验仪器公司;UV-1801紫外可见分光光度计:北京瑞利分析仪器公司;液相色谱仪:LabTeCH,北京莱伯泰科仪

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