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蜜饯中环己基氨基磺酸钠快速测定的串联质谱联用仪法

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 41 2021-04-04
【摘要】本文建立对蜜饯中环己基氨基磺酸钠快速测定的超高效液相色谱-串联质谱联用仪法。蜜饯经过水超声辅助提取后浓缩,取上清液过膜上机,用液相色谱串联质谱仪直接检测。结果表明,环己基氨基磺酸钠在0.01~1.00mg/kg范围内呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.9982,检出限均为0.03mg/kg。在此范围内,环己基氨基磺酸钠加标回收率在89.8%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为3.18%。通过与国标方法进行对比,说明该方法可准确定量测定蜜饯中环己基氨基磺酸钠含量,应用于实际检测工作效果良好。
  • 环己基氨基磺酸钠,又称甜蜜素,是一种人工合成的新型甜味剂,易溶于水,目前被广泛应用于食品加工行业。其甜度是蔗糖的30~50倍,且价格便宜,仅为蔗糖的1/3。已有试验表明,长期过量食用甜蜜素可导致小白鼠诱发膀胱肿瘤,因此,美国、英国等诸多国家和地区禁止在食品中添加甜蜜素。摄入过量甜蜜素也会对人体神经系统和内脏造成危害,影响人体健康,尤其是对老人、孕妇、小孩等危害更加显著。

    在我国,虽然允许在食品加工中使用甜蜜素,但是对限量有严格的要求,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)中对不同类别的食品中甜蜜素添加限量作了明确规定。但是,由于监管难度大,蜜饯中超限量使用甜蜜素的现象时有发生,因此,研究快速测定蜜饯中甜蜜素含量的方法显得尤为重要。

    目前,蜜饯中甜蜜素的国家标准检测方法是气相色谱法,该方法也被广泛应用于各种食品中甜蜜素的检测。但是,该方法前处理步骤繁琐、耗时很长,衍生化处理对人员的素质要求较高,而且重现性不好。而液相色谱串联质谱法不仅选择性高、灵敏度高、定性定量准确,而且快速、试剂消耗少,对于假阳性样品能准确筛选定量。鉴于此,本文以蜜饯为研究对象,经溶剂超声提取后,上清液过滤膜,用液相色谱串联质谱仪直接检测。

    探讨不同色谱条件、流动相等对试验的影响,建立了一种快速测定蜜饯中甜蜜素的方法。该方法具有检出限低、操作简单、测定周期短等优点。同时,用该方法与国标方法-气相色谱法同时检测某阳性蜜饯样品,结果表明该方法可以准确测定蜜饯中甜蜜素的含量,可为将来食品的检验检测提供技术支持。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    1.1.1试验仪器岛津超高效液相色谱仪LC-30A,日本岛津公司生产;三重四级杆质谱仪API4000,配有电喷雾离子源(ESI)及Analvsit1.6数据处理系统,美国应用生物系统公司(ABI)生产;电子分析天平;离心机。

    1.1.2试验试剂环己基氨基磺酸钠标准品(C6H12NSO3Na),纯度≥99%;甲醇、乙腈,均为色谱纯。

    1.2 仪器试验条件

    超高效液相色谱仪条件为C18反相色谱柱(3.0×100mm×1.8μm),柱温38℃,流速0.3mL/min,进样量10μL,流动相A为10mmol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈。

    1.3 分析与检测

    质谱条件为电喷雾离子源(ESI),检测方式为多反应监测(MRM),碰撞气(CAD)为7.00Pa,气帘气(CUR)为20.00Pa,雾化气(GS1)为50.00Pa,辅助加热气(GS2)为40.00Pa,喷雾电压(IS)为4500.00V,离子源温度(TEM)为550.00℃。定性离子对、定量离子对、碎裂电压及碰撞能量见表1。

    1.4 标准溶液的制备

    环己基氨基磺酸钠储备液的制备:准确称取环己基氨基磺酸钠标准品0.5612g(精确到0.1mg),用水溶解并定容至100mL,置于1~4℃冰箱保存,备用。

    1.5 试验溶液的制备

    将样品用高速捣碎机粉碎均匀,称取试样约1g(精确至0.1mg),于50mL聚四氟乙烯离心管中,加入10mL水,浸泡充分。在混匀器上充分混合1min,将离心管放入超声清洗机中超声20min,4000r/min离心5min,取出上清液。残渣中分别加入10mL水萃取,合并3次提取的萃取溶剂。平行蒸发仪浓缩至1mL,经微孔滤膜(0.22μm)过滤后供液相色谱-质谱分析。

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