0 引言

硅是自然界中一种常见的元素，极少以单质的形式存在，主要以硅酸盐和二氧化硅的形式广泛存在于岩石、砂砾和尘土之中。在现代工业水质监测中，硅酸盐的含量是一个重要的监测项目，通常要求硅酸根的含量在几十个微克每升以下，否则会严重影响仪器的正常运行和产品的质量。例如，火力发电厂中的锅炉水和循环水中二氧化硅的含量不得高于250μg/L，其中蒸汽水中二氧化硅的含量不得高于25μg/L。如果硅酸根含量过高，就会在热负荷很高的炉管内形成硅酸盐水垢，导致炉管鼓泡、爆漏，极易造成安全事故。同时，硅酸根含量过高会导致蒸汽中硅酸根溶解量增加、过热器再生器及汽轮机低压缸中二氧化硅沉淀析出，直接影响锅炉的热效率及发电机组热力设备的安全运行，因此准确地监控硅酸根的含量是现代水质分析的一个重要课题。为了保证测量结果的准确可靠以及评价分析方法的合理可行，必须配制量值准确的标准溶液。二氧化硅标准溶液是硅酸根测量量值溯源的载体，对保证量值准确和等效一致具有重要作用。

本文通过三种方法制备了质量浓度为1g/L的水中二氧化硅标准溶液。所配制的标准溶液与有证标准物质进行比对，验证了方法的可靠性。此标准溶液可用于水中二氧化硅的分析质量控制，也可用于分析方法的验证和实验室分析能力的考核。本文通过对配制过程不确定度的分析评定，探讨不同的配制方法对标准二氧化硅标准溶液的配制及其不确定度评定上海市计量测试技术研究.

1 实验部分

1.1 主要试剂和设备

二氧化硅（高纯），碳酸钠（分析纯），氟硅酸钠（分析纯），硅酸钠（优级纯），硫酸（优级纯），氢氟酸（优级纯）均购自国药集团化学试剂有限公司。水中二氧化硅标准物质GBW(E)080272购自中国计量科学研究院。铂金坩埚约30g，马弗炉，容量瓶2000mL（A级），移液管100mL，15mL（A级），移液枪（1000μL），紫外-可见分光光度计（美国瓦里安公司）：1cm比色皿，波长640nm。AE200型电子天平（感量：0.1mg，瑞士梅特勒-托利多公司）。AG245型电子天平（感量：0.01mg，瑞士梅特勒-托利多公司）。

1.2 标准溶液的配制

1.2.1 方法一以准确称量的高纯二氧化硅和过量的碳酸钠为原料，经1000℃高温熔融，熔解后转移至2000mL容量瓶中，配制成1g/L的二氧化硅标准溶液。二氧化硅在配制前需进行纯度检验，检验方法参照灼烧减量、二氧化硅含量的测定。

1.2.2 方法二采用分析纯氟硅酸钠作为原料，通过溶解、加热洗涤及重结晶等步骤进行提纯，用滴定法进行纯度检验，纯度高于99.5%可用于标准溶液的配制。