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黄金基体多元素混合标准溶液的配制及其不确定度评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 321 2020-10-20
【摘要】传统电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金过程中需配制单一杂质元素的标准溶液, 步骤繁琐,且存在基体干扰。研究建立了黄金基体多元素混合标准溶液的配制方法,并对配制过程 产生的不确定度进行评定。将高纯金可能存在的 18 种杂质元素分为 A 系列和 B 系列,配制的黄 金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为 10. 0 mg /L,最低质量浓度为 1. 00 mg /L,其特性 值的扩展不确定度小于 0. 5 % ( k = 2) 。该混合标准溶液消除了电感耦合等离子体发射光谱法测 定过程中的基体干扰,保证了测定结果的准确度。
  • 引言

    随着人民生活水平的提高,黄金首饰及其工艺品的消费量逐渐增加,中国消费者对于黄金纯度的要求很高,市场上存在着大量金质量分数 99. 9 % ,甚至 99. 99 %的黄金产品。对于金质量分数不低于99. 0 % 的高纯金产品,国家标准方法采用电感耦合等离子体发射光谱 ( ICP) 法或原子吸收 ( AAS) 法进行检验。实验配制单一杂质元素的标准溶液,仪器测定后利用比值法得出待测杂质元素的含量,这种方法 比较繁琐、费时、费力,不适合成分复杂的大批量样品的测定,且存在基体干扰,测定结果准确性差。 如果将各种待测元素混合,加入到含有金基体的溶液中,制备多元素混合标准溶液,有利于ICP 法同时测定多种元素,且消除基体干扰。测量不确定度是指与测量结果相关联的参数,是对数据真实性的客观反映,已成为标准溶液定值过程中不可或缺的一步。 因此,研制适用的黄金基体多元素混合标准溶液,并对配制过程的不确定度进行评定极为重要。

    1 黄金基体多元素混合标准溶液的配制

    1. 1 仪器与试剂

    IRIS Intrepid Ⅱ型电感耦合等离子体发射光谱仪,美国热电公司; CPA225D 电子天平 ( 感量 0. 01 mg) ,德国 Sartorius 集团公司; 原子型 18100 超 纯水机( 输出 RO 水与超纯水) ,上海摩尔有限公司; A 级单标线吸量管( 10 mL、20 mL、25 mL 和 50 mL) ; A 级容量瓶( 250 mL、500 mL 和 1 000 mL) 。 实验所用仪器设备及玻璃器皿均经相关部门检定或校准,玻璃器皿先用清洗剂清洗干净后,在约 50 ℃的( 1 + 2) 硝酸浸泡 12 h 以上,自来水冲洗干净后用超纯水反复冲洗 3 次以上。 HCl、HNO3均为优级纯; 实验用水由超纯水机制备,电阻率 > 18 MΩ·cm。 银、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锡、锌、铂、钯、铱、钌、 铑、铋、锰、钛、钴标准储备溶液: 1 000 mg /L ( 国家钢 铁材料测试中心) 。 高纯金( w( Au) = 99. 999 % ) : 将压片机对辊用无水乙醇反复滚擦干净,放入高纯金压制成小于 0. 5 mm 厚的薄片,然后剪成小于 5 mm 的碎片放入烧杯中, 加入乙醇溶液浸泡 20 min,将乙醇溶液倾出,用水反复洗涤碎金片,继续加入盐酸溶液( 1 + 1) ,加热煮沸 5 min,倾去溶液,用超纯水反复洗涤金片至 pH试纸 检验无酸性,将金片于 105 ℃干燥箱烘干,备用。

    1. 2 黄金基体所用金的选择及其质量浓度的确定

    配制黄金基体所用的金应为高纯固体金,其杂质将直接影响所配制标准溶液中的杂质含量,因而金纯度越高越好。本次选用山东招金精炼有限公司生产的金质量分数大于 99. 999 5 % 高纯金,采用 GB /T 25934. 1—2010《高纯金化学分析方法第 1 部分: 乙酸乙酯萃取分离 - ICP - AES 法测定杂质元素的含量》进行了检测,杂质质量分数小于 5 mg / kg。 本系列标准溶液中黄金基体浓度的选取至关重要,因其变化改变了原子化过程中的溶液提升量和雾化效率,是影响测定结果准确度的一个重要因素。结合国标中推荐使用的检测仪器检出限、用样量,以及国标方法中提出的样品制备操作规程,选定黄金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为10. 0 mg /L, 可准确评判足金 999 产品金含量是否达标; 最低质量浓度为 1. 0 mg /L,可准确评判足金 9999 产品金含量 是否达标。因此,本系列标准溶液主要适用于足金 999 以上纯度的黄金原料与制品( 饰品) 的成分分析。

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